[发明专利]一种底铅深度除锑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种底铅深度除锑的方法，属于真空冶金分离技术领域。

背景技术

我国是世界上锑的主要生产国和出口国，锑的地质储量占世界第一位。早在20世纪50年代前，1908～1914年，我国的锑产量就占世界上锑产量的80％，1922～1931年为73％，20世纪50年代为40％左右。此后，虽然世界各地锑矿陆续开发，但是我国的锑产量在世界的总产量中仍占较大比重。显然，锑是我国有色金属优势资源之一。其中，除应用最多的辉锑矿(硫化锑)外，还有占锑矿总储量30～40％的部分是以我国独有的脆硫铅锑矿形式存在，主要产于我国广西省河池市大厂等矿田。脆硫铅锑矿精矿主要组成如表1所示。

表1某批次脆硫铅锑矿精矿主要化学元素组成

脆硫铅锑矿(Pb₄FeSb₆S₁₄)是一种富集Pb、Sb和Ag等重要金属元素的复杂硫化矿物。由于铅和锑在脆硫铅锑矿中是以固溶体的形式存在，应用现有的选矿法都不能将其分离，因此必须通过冶金过程实现它们的分离。目前，处理脆硫铅锑矿以“沸腾炉焙烧-烧结炉烧结-鼓风炉还原熔炼”工艺为主，即脆硫铅锑精矿脱硫焙烧和烧结后，进入鼓风炉还原熔炼，产出含锑约为45％的铅-锑粗合金。然后，利用锑对氧的亲和力大于铅的性质，把铅-锑粗合金投入反射炉吹炼，分别得到锑含量大于78％的锑氧粉和含锑15～20％的底铅。其中，底铅再采用电解精炼工艺生产电铅。但是，因为底铅含锑约15～20％，必须采用低电流密度进行电解精炼，导致电流效率很低，精炼耗时长，电能消耗大；底铅经历熔化铸阳极板→电解→阳极泥→吹炼→还原熔炼过程中，锑本身不断发生“Sb→Sb³⁺→Sb”循环变化，但是几乎是做无用功，不但降低了设备的生产能力，而且增加了过程的消耗，并且使电解工艺产出的阳极泥含锑很高，导致阳极泥在后续处理中需要花很大的力气除锑。由此可见，底铅电解精炼工艺的缺点十分明显和严重，并且都是因为锑含量太高导致的。因此，研究处理底铅新的节能减排技术具有重要的意义。

发明内容

由于底铅电解工艺存在的严重缺点，主要是锑含量很高造成的，所以如果能把锑彻底分离，现有底铅电解精炼工艺的主要缺点就可克服掉。本发明提供了一种深度除锑的新方法，在实现底铅一步高效低沉本除锑的同时，简化了工艺流程，减小了对环境的污染。本技术发明是通过以下步骤来实现：

1)取一定量的底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，加热温度控制在620～680℃；

2)打开真空泵，控制一定的真空度，向体系连续通入一定量的空气，真空处理60～240min，反应结束后，关闭真空泵。待物料完全冷却后，取出。获得蒸出物Sb₂O₃和蒸余物粗铅；

3)过程中所获得的蒸出物Sb₂O₃只需进一步的简单精炼便可成为产品，而蒸余物粗铅可通过电解精炼获得金属铅；

本发明的有益效果在于：该方法不仅能有效地将底铅中的锑含量降低至0.4％以下，而且蒸出物Sb₂O₃中所含PbO的量低于1％。此外，本技术发明过程简单，在较低的温度下实现了底铅彻底除锑，成本低，为底铅电解精炼实现节能减排创造了必要和充分条件。另外，由于该方法是在真空环境下操作，不会产生对环境和人体有害的烟尘和废液

具体实施方式

实施例1

取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为15.7KPa时，对应进入体系空气量为5L/min，反应温度为680℃，反应时间为60min，反应结束后，获得蒸出物Sb₂O₃中PbO含量为0.071％，蒸余物粗铅中的锑含量为4.88％。

实施例2

取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为12.6KPa时，对应进入体系空气量为3L/min，反应温度为680℃，反应时间为60min，反应结束后，获得蒸出物Sb₂O₃中PbO含量为0.10％，蒸余物粗铅中的锑含量为2.85％。

实施例3