[发明专利]一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法和由此方法制备的磺胺间甲氧嘧啶钠在审
| 申请号: | 201710464902.4 | 申请日: | 2017-06-19 |
| 公开(公告)号: | CN109134387A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 马沛燃;李建正;李星;万毅;李贵欣 | 申请(专利权)人: | 河南后羿制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/69 | 分类号: | C07D239/69 |
| 代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张春;王晓丽 |
| 地址: | 463000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磺胺间甲氧嘧啶钠 制备 产品纯度 废液 收率 溶剂分离 生产过程 | ||
1.一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入有机溶剂中,在54~98℃温度条件下,搅拌反应0.5-2小时,得溶液A;
(2)向溶液A加入活性炭,搅拌脱色0.3-0.8小时,趁热过滤,得滤液;
(3)滤液先自然冷却到20~30℃,再在0~5℃下,保温1-3小时,过滤,得滤渣;
(4)用少量无水乙醇洗涤滤渣,在55~60℃真空干燥2-4小时,得到磺胺间甲氧嘧啶钠。
2.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:(0.13~0.15)。
3.根据权利要求2所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:0.14。
4.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,磺胺间甲氧嘧啶与有机溶剂的质量体积比为1:(8.5~15),单位为g/ml。
5.根据权利要求4所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,磺胺间甲氧嘧啶与有机溶剂的质量体积比为1:10,单位为g/ml。
6.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所使用的有机溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,活性炭与有机溶液的体积质量比为0.3:100,单位为g/ml。
8.根据权利要求1-7任一权利要求所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法制备的磺胺间甲氧嘧啶钠。
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