[发明专利]一种柔性表面增强拉曼基底材料及制备方法和应用有效
申请号: | 201710461908.6 | 申请日: | 2017-06-19 |
公开(公告)号: | CN107300548B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 朱丽华;欧阳磊 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y40/00;C01B32/19;B22F1/00 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心42201 | 代理人: | 许恒恒,李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 表面 增强 基底 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料,其特征在于,由柔性滤膜、组装于柔性滤膜表面的纳米银阵列以及紧密包覆在纳米银阵列表面的石墨烯组合而成;
所述纳米银阵列面积不小于1.0cm2,相邻纳米银之间距离不大于10nm;
所述石墨烯由石墨烯片层组成,每块片层的面积不小于0.04μm2,厚度不超过10nm。
2.如权利要求1所述的石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料,其特征在于,所述柔性滤膜具有多孔结构,孔径大小为0.05-0.50μm,材质为尼龙或聚四氟乙烯;所述纳米银阵列由直径为20-100nm的纳米银组装而成。
3.如权利要求1-2中任一项所述的石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用液液界面组装法制备得到纳米银阵列:在纳米银溶胶中,加入有机相,静置后形成相界面;银纳米粒子在两相的相界面处自组装形成纳米银阵列;
(2)纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料的制备:将步骤(1)中得到的纳米银阵列转移组装至柔性滤膜表面,制得纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料;
(3)石墨烯分散液的制备:将石墨粉和高锰酸钾加入到高氯酸溶液中,置于50-70℃水浴反应后,向反应液中加入双氧水,抽滤洗涤后重新分散至蒸馏水中进行超声剥离;将分散液离心,上清液即为石墨烯分散液;
(4)石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料的制备:采用真空抽滤的方法,在步骤(2)中得到的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料表面加入步骤(3)中制备得到的石墨烯分散液,使石墨烯覆盖至纳米银阵列的表面,形成石墨烯保护层;得到石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料。
4.如权利要求3所述的一种石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中纳米银溶胶通过柠檬酸钠、硼氢化钠或盐酸羟胺还原硝酸银得到;所述纳米银阵列中纳米银粒子粒径在30-60nm之间。
5.如权利要求3所述的一种石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机相为甲苯、环己烷、二氯乙烷、四氯甲烷或短链石蜡;所述有机相与所述纳米银溶胶的体积比为2:1-4。
6.如权利要求3所述的一种石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中纳米银阵列采用真空抽滤转移组装至柔性滤膜表面,真空度为-1.0至-0.5MPa;
所述步骤(3)中,石墨粉和高锰酸钾的质量比为5:1;
所述步骤(4)中,石墨烯分散液中石墨烯的质量浓度为0.1-50.0mg L-1。
7.如权利要求1-2中任一项所述的石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料在表面增强拉曼基底方面的应用。
8.如权利要求7所述的石墨烯包覆的纳米银阵列柔性表面增强拉曼基底材料作为表面增强拉曼基底在痕量有毒有机化学品、生物标志物、致病菌或病毒的检测方面的应用。
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