[发明专利]一种络合制备钇溶胶的方法在审
申请号: | 201710460773.1 | 申请日: | 2017-06-18 |
公开(公告)号: | CN107325119A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 季惠明;闫军浩 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;B22C1/18 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 络合 制备 溶胶 方法 | ||
技术领域
本发明属于无机涂层材料领域,具体是指一种结构件表面保护用钇溶胶粘结剂的制备方法。
背景技术
无机涂层具有可以提升基体的强度、硬度,抑制界面反应等优点,且具有优异的高温抗氧化、抗腐蚀性能,被广泛应用于航空航天以及电子信息等领域。制备无机涂层的方法主要有喷涂法、浸渍提拉法、溶胶凝胶法、气相沉积法等方法。其中喷涂法与浸渍提拉法需要将惰性氧化物粉体分散在合适的分散剂或粘结剂中,惰性氧化物粉体与分散剂或粘结剂混合均匀后,即得到混合均匀的料浆,然后采用喷涂或浸渍提拉的方法即可制得表面均匀的无机涂层。钇元素具有良好的化学惰性,不与高温合金中的Hf、Cr、Ni、Nb、Ti等元素发生反应。因而选择钇溶胶作为粘结剂用于结构件涂层材料的制备中,高温处理后钇溶胶可与惰性氧化物发生反应,形成含钇的化合物,进而可以有效地抑制界面反应。
钇溶胶是纳米氢氧化钇或氧化钇胶粒在水中的均匀分散液,常用作高温合金铸造用粘结剂材料,被广泛应用于熔模铸造领域。钇溶胶主要由钇的金属醇盐、氧化物或无机盐来制备。其中钇的金属醇盐价格昂贵,一般采用钇的氧化物或无机盐来制备钇溶胶。但是目前采用钇的氧化物或无机盐制备钇溶胶的制备工艺复杂,周期长,对设备要求高;且制备出的钇溶胶存在着保存条件苛刻,使用有效期短,极易胶凝等问题。
本专利涉及一种采用柠檬酸络合的钇溶胶制备方法。制备方法简单,周期短。所制备的钇溶胶稳定,粘度可调,此外pH在7-11范围内可调。
发明内容
本发明的目的是针对目前现有钇溶胶制备工艺复杂、保存条件苛刻、有效使用期短、极易胶凝等缺陷,提供一种工艺简单、便于储存、长期稳定、粘度可调、pH可调的钇溶胶制备方法。本发明是通过向水浴加热中的柠檬酸络合的硝酸钇溶液中,滴加氨水调节pH获得柠檬酸络合物,进而得到稳定的钇溶胶。
发明是通过以下技术方案实现的。
一种络合制备钇溶胶的方法,以柠檬酸为络合剂,采用水浴加热法用硝酸钇制备钇溶胶。
本发明所述的方法,包括步骤如下:
(1)按照六水硝酸钇与柠檬酸摩尔比以3:4-4:3的比例溶于去离子水中,60-80℃水浴搅拌至溶解,得到硝酸钇浓度0.1-0.5mol/L的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液;加入作为交联剂聚乙二醇400;使柠檬酸与硝酸钇充分络合;
(2)在60-80℃水浴搅拌的条件下,将氨水溶液滴加到柠檬酸络合的硝酸钇溶液中,调节pH至出现白色沉淀悬浊液;
(3)悬浊液在水浴搅拌下,继续滴加氨水溶液,白色沉淀逐渐增多,再继续滴加氨水直至白色沉淀又全部消失,得到氨水过量的钇溶胶;
(4)升温至85-95℃,蒸发出过量的氨水,获得pH在7-11范围内的钇溶胶。
所述步骤(4)蒸发氨水的过程中,调节钇溶胶的粘度,在升温至85-95℃时,通过控制水浴时间使粘度增大,或者加入去离子水使粘度减小,获得粘度在10-80MPa·s范围内的钇溶胶。
所述交联剂聚乙二醇400与溶胶中六水硝酸钇的质量比为1:200-1:40。
所述氨水溶液浓度为25-28wt%;加入等量的去离子水中稀释。
本发明的钇溶胶作为粘结剂制备的无机氧化物涂层钇溶胶应用在熔模铸造中的型芯与蜡模表面。
本发明制备的稳定的钇溶胶,溶胶粘度在10-80MPa·s范围内可调;pH在7-11范围内可调。本制备方法采用钇的无机盐即硝酸钇制备钇溶胶,可以有效的降低生产成本,另外以柠檬酸为络合剂,采用水浴加热法制备钇溶胶,可以简化钇溶胶的制备工艺,降低对设备的要求。
钇溶胶一般作为高温合金熔模铸造中的粘结剂,主要用于型壳的制备中,而本专利制备的钇溶胶目前已应用在熔模铸造中的型芯与蜡模表面,使用钇溶胶作为粘结剂制备的无机氧化物涂层具体指氧化铝以及氧化钇涂层,可以有效地抑制高温合金与型芯以及型壳之间的界面反应,提升高温合金铸件的表面质量以及内腔表面质量。
附图说明
图1为本发明实例1的实验流程图。
具体实施方式
实施例1:
实验流程图如图1所示。具体实施步骤如下:
(1)按六水硝酸钇与柠檬酸摩尔比3:4的比例,分别称取六水硝酸钇38.301g,柠檬酸25.019g,加入到去离子水中,搅拌混合均匀,得到硝酸钇浓度为0.1mol/L的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液,将与六水硝酸钇质量比1:200的聚乙二醇400作为交联剂,加入到上述配制的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液中,60℃水浴搅拌2h,使柠檬酸与硝酸钇充分络合;
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