[发明专利]锂电池电解液中三（三甲基硅烷）磷酸酯的测定方法

说明书

本发明公开了一种锂电池电解液中TMSP的测定方法，包括以下步骤：一、配制再生液，再生液为硫酸溶液；二、配制淋洗液，淋洗液为Na₂CO₃和NaHCO₃的乙腈水溶液；三、配制标准溶液，标准溶液为TMSP的水溶液，标准溶液中TMSP的浓度为50 ppm～75 ppm（含两端端值）；四、取样品溶液，用蒸馏水对其进行稀释得到待测样品溶液，样品溶液从取样到完成稀释的时间小于等于20min；待测样品溶液中的TMSP的理论浓度与标准溶液中TMSP的浓度相同；五、采用阴离子色谱仪，分别对标准溶液和待测样品溶液进行阴离子色谱分析；六、计算样品溶液中TMSP的含量。本发明的优点在于：可行、有效、方便、快捷、准确性好。

技术领域

本发明涉及锂电池电解液中三（三甲基硅烷）磷酸酯的测定方法。

背景技术

TMSP，中文名称：三（三甲基硅烷）磷酸酯。TMSP作为一种新型添加剂，近年来在锂电池电解液配方中应用越来越广泛。

由于TMSP化学性质活泼，在空气中极易分解，因此对其定量比较困难。采用GC法（气相色谱法）进行测定时，锂电池电解液中TMSP在气相色谱中的特征峰会随着时间越变越小，甚至不出峰，其机理目前也未探究清楚。因此，无法采用GC法（气相色谱法）对TMSP进行准确定量。

锂电池电解液生产时，锂电池电解液配方中每项组分都有一定的浓度要求，锂电池电解液配方中每项组分的浓度是判断锂电池电解液是否符合应用要求的一项重要参照指标，因此需要对锂电池电解液中每项组分进行准确定量。为了确保锂电池质量，提高锂电池性能，目前急需研究一种能够对TMSP进行准确分析定量的测定方法。

发明内容

本发明的目的是：提供一种准确性高的锂电池电解液中三（三甲基硅烷）磷酸酯的测定方法。下述中TMSP均为三（三甲基硅烷）磷酸酯的简称。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：锂电池电解液中三（三甲基硅烷）磷酸酯的测定方法，包括以下步骤：一、配制再生液，再生液为硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为0.07 mol/L～0.09 mol/L；二、配制淋洗液，淋洗液为Na₂CO₃和NaHCO₃的乙腈水溶液，Na₂CO₃和NaHCO₃的摩尔浓度均为1.8 mol/L～3.2 mol/L；三、配制标准溶液，标准溶液为TMSP的水溶液，标准溶液中TMSP的浓度为50 ppm～75 ppm；四、取样品溶液，根据样品溶液中TMSP的理论浓度值，用蒸馏水对其进行稀释得到待测样品溶液 ，样品溶液从取样到完成稀释的时间小于等于20min；待测样品溶液中的TMSP的理论浓度与标准溶液中TMSP的浓度相同；五、仪器准备，采用阴离子色谱仪，分别对标准溶液和待测样品溶液进行阴离子色谱分析，分别记录峰面积；六、计算样品溶液中TMSP的质量百分含量，公式如下：

；

其中，X%为样品溶液中TMSP的质量百分含量；A₂为待测样品溶液中TMSP的峰面积；A₁为标准溶液中TMSP的峰面积；C₂为标准溶液中TMSP的含量，单位ppm；B为对样品溶液稀释的倍数；10000为常数。

进一步地，前述的锂电池电解液中三（三甲基硅烷）磷酸酯的测定方法，其中，稀释后的样品溶液，超声5min±3min，得待测样品溶液。

进一步地，前述的锂电池电解液中三（三甲基硅烷）磷酸酯的测定方法，其中，标准溶液的配制，其步骤包括：第一步，母液的配制：在250mL的塑料瓶中，称取TMSP，TMSP的 质量为0.2g～0.3g，加入蒸馏水至100g，盖紧盖子，超声20min至完全溶解，得母液；计算出母液中TMSP的含量；第二步，称取2.5g母液，加入蒸馏水至100g，盖紧盖子，混合均匀，得标准溶液；第三步，计算出标准溶液中TMSP的含量。