[发明专利]一种3‑碘‑5‑甲氧基吡啶的合成方法在审
申请号: | 201710455341.1 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107311923A | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 徐红岩;马敬祥 | 申请(专利权)人: | 康化(上海)新药研发有限公司 |
主分类号: | C07D213/65 | 分类号: | C07D213/65 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 200231 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法, 其特征是包括下步骤:在冰盐浴中,3-氨基-5-甲氧基吡啶、硫酸溶液加入亚硝酸钠进行亚硝酸反应,生成重氮盐;加入碘化物,重氮盐的重氮基被碘负离子取代,反应液用强碱溶液碱化调pH =8-9,然后乙酸乙酯萃取, 旋干,粗产物经过色谱柱纯化,得到目标产物1:3-碘-5-甲氧基吡啶;合成线路如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法, 其特征是所述的硫酸溶液为1.6 M硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法, 其特征是所述亚硝酸反应时间为5-15分钟。
4.根据权利要求1所述的一种3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法, 其特征是所述亚硝酸反应温度为-10-0℃。
5.根据权利要求1所述的一种3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法, 其特征是所述碘负离子取代反应时间为10-20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法, 其特征是反应液用2 M氢氧化钠溶液碱化。
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