[发明专利]一种超临界法合成异戊烯醇体系中甲醛的回收方法

权利要求书

1.一种超临界法合成异戊烯醇体系中甲醛的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将超临界反应得到的3-位醇粗品常压下连续精馏，从塔顶采出塔顶组分；

所述的塔顶组分含有富集的甲醛和少量3-位醇；

（2）将塔顶组分通入冷凝器中进行冷凝，在冷凝器的底部釜中得到冷凝液，在冷凝器的内壁上得到粘附的甲醛多聚体固体；

（3）收集冷凝液和甲醛多聚体固体进行冷过滤分离，分别得到甲醛多聚体和3-位醇液体；

步骤（1）中，精馏的温度为140-180℃；

步 骤（2）中，冷凝过程为二级冷凝方式：

塔顶组分进入第一级冷凝器进行冷凝，在第一级冷凝器中未冷凝下来组分继续进入第二冷凝器中进行冷凝；

所述的第一级冷凝器中的冷凝温度为10~25℃，冷却面积为15~20m²；

所述的第二级冷凝器中冷凝温度为-10~0^oC，冷却面积为5~10m²。

2.根据权利要求1所述的超临界法合成异戊烯醇体系中甲醛的回收方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的3-位醇粗品中甲醛的重量百分比含量为0.1-3%。

3.根据权利要求1所述的超临界法合成异戊烯醇体系中甲醛的回收方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的塔顶组分中甲醛的重量百分比含量高于60%。

4.根据权利要求1所述的超临界法合成异戊烯醇体系中甲醛的回收方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的冷凝器为带刮板的冷凝器。

5.根据权利要求1所述的超临界法合成异戊烯醇体系中甲醛的回收方法，其特征在于，步骤（3）中，冷过滤得到的甲醛多聚体，重新解聚后用于超临界合成异戊烯醇反应。

6.根据权利要求1所述的超临界法合成异戊烯醇体系中甲醛的回收方法，其特征在于，步骤（3）中，得到的3-位醇液体返回精馏塔进口处，与原料一起进行提纯步骤。