[发明专利]一种二氧化钛纳米线的制备方法

说明书

本发明提供了一种二氧化钛纳米线的制备方法，其包括：制备反应溶液；反应溶液由水、摩尔浓度为0.1M‑0.5M的碱、钛源、一元醇和/或多元醇组成；采用沸腾回流工艺或水热法对反应溶液进行加热，从而得到钛酸盐纳米线；对钛酸盐纳米线进行酸洗，以得到钛酸纳米线；加热钛酸纳米线，从而得到二氧化钛纳米线。采用低浓度的碱和一元醇和/或多元醇的共同作用，在较低的碱浓度反应溶液中就能够采用水热法或沸腾回流法制备出粒径均匀、纯度高的二氧化钛纳米线，从而降低了工艺成本和工艺危险性。

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种二氧化钛纳米线的制备方法。

背景技术

二氧化钛具有抗紫外线、抗菌、光催化、自清洁、净化空气、抗老化等性能，并且，二氧化钛稳定性高、没有毒性，被广泛应用于功能纤维、塑料、油墨、油漆、涂料、精细陶瓷、护肤品等领域。二氧化钛纳米线由于具有一维形貌，其比表面积非常大，因此，二氧化钛纳米线的上述性能更加显著，更具有应用前景。

现有的二氧化钛纳米线的制备方法有很多种，包括：机械粉碎发、气相沉积法、液相沉积法和固相法等。气相沉积法包括物理气相沉积法和化学气相沉积法，物理气相沉积法和化学气相沉积法多用于形成二氧化钛纳米线薄膜，一次形成的二氧化钛纳米线的粉体的量较少，设备昂贵，投资大，同时，对粉体的收集和存放需要额外的工艺和设备，无疑不适合大规模的工业生产。固相法需要选择合适的分解温度，所得到的纳米线颗粒不均匀。液相法包括溶胶-凝胶法、水热法、沸腾回流法、醇盐水解法、沉淀法等，液相法所制备的纳米线纯度高、成分可控、组成均匀、颗粒形状均匀、粒径分布小，因此，液相法是目前公认的适合工业化生产的制备方法。

目前采用液相法来制备二氧化钛纳米线的过程中，溶胶-凝胶法的原料成本较高，沉淀法中纳米粒子的尺寸不均匀，含有的杂质较多并且对沉淀洗涤困难。而水热法、沸腾回流法得到的纳米线颗粒均匀、无团聚、分散性好，且便于过滤洗涤，且沸腾回流法不需要分离出前驱物而是在溶液中直接生成纳米线，因此，二者均适合大规模工业化生产。通常，在水热法、或沸腾回流法中，会采用钛源和碱来反应生成钛酸盐纳米线，然后经酸洗、加热来生成二氧化钛纳米线；根据文献报道(Huang J,Cao Y,Wang M,et al.Tailoring of low-dimensional titanate nanostructures[J].The Journal of Physical Chemistry C,2010,114(35):14748-14754.)，碱的浓度对形貌控制非常关键。生长一维纳米结构最合适的浓度范围是5-12M。当碱浓度低于5M，原料只能部分溶解，导致产物中所形成的二氧化钛的形貌不再是纳米线。

浓碱法制备TiO₂在工业生产中存在以下问题：浓碱对生产设备具有较强腐蚀性，工艺成本高；为生产人员带来安全隐患；废液处理困难；本发明中采用低浓度的碱，则可以进一步降低原材料成本，延长生产设备使用寿命等成本，大大减小工艺危险性，更加有利于液相法在工业领域中的应用和发展。

发明内容

本发明旨在提供一种二氧化钛纳米线的液相制备方法，以水和醇类作为混合溶剂，通过溶剂热法或沸腾回流发，实现在低浓度的碱的情况下制备出二氧化钛纳米线，从而降低原料成本、工艺危险性及后期废液处理难度。

为了实现上述目的，本发明提供了二氧化钛纳米线的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，制备反应溶液，所述反应溶液包括水、醇类、碱、金属钛，所述醇类为一元醇和/或多元醇，所述碱包括NaOH，KOH，LiOH中的至少一种，碱的摩尔浓度为0.1M～0.5M；

步骤二，采用沸腾回流法或溶剂热法对步骤一中所述反应溶液进行处理，得到钛酸盐纳米线；

步骤三，对步骤二中所述钛酸盐纳米线进行酸洗，得到钛酸纳米线；

步骤四，加热步骤三中所述钛酸纳米线，得到二氧化钛纳米线。