[发明专利]分子筛制备过程中残余模板剂的回收方法

权利要求书

1.一种分子筛制备过程中残余模板剂的回收方法，其特征在于，该回收方法包括以下步骤：

(1)将分子筛原料、模板剂和溶剂依次进行混合和晶化处理，得到晶化液；

(2)在减压蒸发的条件下，将所述模板剂从所述晶化液中分离；

其中，所述模板剂的沸点低于所述溶剂的沸点；

所述减压蒸发的温度高于在该减压蒸发的条件下所述模板剂的沸点，但低于该条件下所述溶剂的沸点；

所述模板剂为三乙胺、二乙胺和正丁胺中的至少一种；所述溶剂为水和/或乙醇；

所述回收方法得到的模板剂的浓度≥85重量％；

在所述晶化液中，所述模板剂的残余量为5-25重量％；

所述晶化液的固含量为10-30重量％；

所述晶化液的粘度为10-200Pa·s；

所述晶化液中固体物质的粒度为1-20μm；

在步骤(2)中，所述减压蒸发的真空度为-0.03MPa至-0.1MPa；所述减压蒸发的时间为0.5-3h；所述减压蒸发的温度为50-90℃。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其中，在步骤(1)中，所述模板剂的沸点比所述溶剂的沸点低5-60℃。

3.根据权利要求2所述的回收方法，其中，在步骤(1)中，所述模板剂的沸点比所述溶剂的沸点低5-45℃。

4.根据权利要求1所述的回收方法，其中，在步骤(1)中，所述溶剂为水。

5.根据权利要求1所述的回收方法，其中，在步骤(1)中，所述分子筛原料包括铝源、硅源和磷源中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的回收方法，其中，所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯和白炭黑中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的回收方法，其中，所述铝源为拟薄水铝石、铝溶胶和异丙醇铝中的至少一种。

8.根据权利要求5所述的回收方法，其中，所述磷源为磷酸和/或亚磷酸。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的回收方法，其中，当所述分子筛原料包括铝源、硅源和磷源时，在步骤(1)中，以氧化物计的所述铝源、以氧化物计的所述硅源、以氧化物计的所述磷源、模板剂和溶剂的用量的摩尔比为1：0.1-1.5：0.5-1.8：0.1-4：20-100。

10.根据权利要求1所述的回收方法，其中，在步骤(1)中，所述晶化处理的温度为150-220℃。

11.根据权利要求10所述的回收方法，其中，在步骤(1)中，所述晶化处理的温度为180-220℃。

12.根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述晶化处理的压力为2-6MPa。

13.根据权利要求12所述的回收方法，其中，所述晶化处理的压力为2-4MPa。

14.根据权利要求1所述的回收方法，其中，在步骤(1)中，所述晶化处理的时间为8-72h。

15.根据权利要求14所述的回收方法，其中，所述晶化处理的时间为24-60h。

16.根据权利要求1所述的回收方法，其中，在所述晶化液中，所述模板剂的残余量为7.5-20重量％。

17.根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述晶化液的固含量为15-25重量％。

18.根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述晶化液的粘度为20-100Pa·s。