[发明专利]一种八氢三硼酸化合物的制备方法有效
申请号: | 201710434718.5 | 申请日: | 2017-06-10 |
公开(公告)号: | CN107098357B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 郭艳辉;郑雄飞;姜宇琨 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B35/18 | 分类号: | C01B35/18;C07F1/02 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 八氢三 硼酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种八氢三硼酸化合物的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)首先,将硼烷溶液与钠钾合金常压反应生成八氢三硼酸钾溶液,将该溶液进行后处理,得到无溶剂的纯八氢三硼酸钾固体;
(2)然后,把八氢三硼酸钾与其它离子化合物进行固相球磨反应;反应结束后,使用溶剂溶取或升华方法提取产物八氢三硼酸化合物;
步骤(1)中,使用钠钾合金与硼烷反应,钠钾合金在相应反应温度时为液态,钠钾合金由金属钠与金属钾直接混合制得,其中钠的含量占总质量的1%-10%;
步骤(2)中,所述其它离子化合物,阳离子选自:Li+, Na+, Cs+,Ca2+, Mg2+, Al3+, Ti3+,Cr2+, Co2+, Ni2+, Fe2+, Mn2+, Zn2+,NH4+, R4N+,R3S+,R4P+的一种或几种的复合;阴离子选自下列能与上述阳离子形成稳定化合物的阴离子:卤素阴离子,硫酸根,磷酸根,硝酸根,醋酸根;R基团为1至4个碳原子的烷基或芳香基团。
2.根据权利要求1所述的八氢三硼酸化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,常压反应生成八氢三硼酸钾时,反应的温度为-10-60℃,反应时间为1-12h,反应气氛为惰性气体N2,Ar或He,反应过程中持续搅拌。
3.根据权利要求1所述的八氢三硼酸化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述后处理包括过滤、浓缩、适当溶剂洗涤,最终制得纯八氢三硼酸钾固体。
4.根据权利要求1所述的八氢三硼酸化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,使用溶剂提取产物八氢三硼酸化合物时,所用溶剂选自水、氨、胺、烃类、醚类、呋喃类,溶剂提取得到的部分产物为含有溶剂分子配位的化合物;升华提取产物八氢三硼酸化合物时,在惰性气氛或真空中进行,升华温度不高于150℃,升华提取得到的产物为无溶剂化合物。
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