[发明专利]一种食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法

权利要求书

1.一种食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）提取：称取样品到塑料离心管中，加入50%乙腈的水溶液，充分涡旋混匀，进行离心，得到提取液；

（2）净化：将步骤（1）离心后得到的提取液过C18固相萃取柱净化，得到净化液；

（3）过膜过滤：将步骤（2）得到的净化液过膜，待上机检测；

（4）UPLC/MS/MS检测：

仪器条件：

流动相：A：含0.2%甲酸5mM甲酸铵水溶液+乙腈（100+5，V/V），B：乙腈

离子化模式：ESI-模式

色谱柱：ACQUITY UPLC^TM BEH Amide Column （内径2.1mm×长150 mm ，粒径1.8μm）

进样量：1 μL

色谱分离条件如下表：

；

质谱条件：多反应监测（MRM）扫描模式，三乙膦酸铝多反应监测（MRM）扫描参数如下表：

，

其中带*为定量离子。

2.根据权利要求1所述的食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法，其特征在于步骤（1）中所述的提取是称取均匀制样的样品10.0 g于50 mL离心管中，加入20 mL 50% 乙腈的水溶液, 充分涡旋混匀，4000 r/min离心5 min，上清液转移至一只50 mL 比色管中，残渣再用20 mL 50% 乙腈的水溶液提取, 充分涡旋混匀，4000 r/min离心5 min，合并两次提取液，并用乙腈定容至 50 mL ，混合均匀后待净化。

3.根据权利要求1所述的食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法，其特征在于步骤（2）中所述的净化是将步骤（1）得到的提取液 5.0 mL过C18-SPE固相萃取柱，净化，直接收集，该固相萃取柱预先依次用3 mL 乙腈、3 mL水、3 mL步骤（1）的提取液活化。

4.根据权利要求1所述的中食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法，其特征在于步骤（3）中所述的过膜过滤是将步骤 (2) 得到的净化液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜（PTFE滤膜），滤入进样瓶中，待上机检测。

5.根据权利要求1所述的食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法，其特征在于步骤（4）中所述的UPLC/MS/MS检测是步骤（3）所得的滤液，按照步骤（4）中所述仪器条件，上机检测。