[发明专利]取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201710421972.1 | 申请日: | 2017-06-07 |
公开(公告)号: | CN107200691B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 纪传武;骆志才;朱新江;曾磊;李欣 | 申请(专利权)人: | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/00 | 分类号: | C07C209/00;C07C211/52;C07C211/51 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 221400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 苯二胺 盐酸 制备 方法 | ||
本发明公开了一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:将对苯二胺和氯化氢在乙腈溶剂中,在催化剂作用下反应生产取代类对苯二胺盐酸盐。本发明方法采用乙腈作为溶剂,不产生废水,而且利于溶剂的回收再利用,大大节省了人力和水资源,本方法还可以提高产品的纯度。
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,特别涉及一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法。
背景技术
取代类对苯二胺盐酸盐作为一种中间体,其主要用于合成异氰酸酯。目前市场该产品合成方法:采用水作为溶剂,这种方法产生大量的废水,在环保要求日益严格的今天生存能力受到严重限制。
基于上述缺点,本发明通过更改产品的溶剂,提出了更为合理的工艺条件,提供一种更环保的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法,其采用乙腈作为溶剂,不产生废水,而且利于溶剂的回收再利用,大大节省了人力和水资源,本方法还可以提高产品的纯度。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:
将对苯二胺和氯化氢在乙腈溶剂中,在催化剂作用下反应生产取代类对苯二胺盐酸盐。
优选的是,所述取代类对苯二胺盐酸盐化学反应式如下式所示:
A1、A2、A3、A4,分别代表(1)、卤基-Cl、-F或-Br(2)、烷基CnH2n+1n=0、1、2……9。
优选的是,还包括以下步骤:将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中,在-20~80℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体30-600min,之后过滤得产品。
优选的是,还包括以下步骤:将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中,在0~60℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体60-200min,之后降温过滤得产品。
优选的是,还包括以下步骤:将取代类对苯二胺溶解在乙腈溶剂中,在20~55℃下向乙腈溶剂中持续通入氯化氢气体80-120min,之后降温过滤得产品。
优选的是,所述乙腈与所述第一种取代类对苯二胺盐酸盐的体积摩尔比为200-1000ml:1mol。
优选的是,对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:2-5。
优选的是,对苯二胺与氯化氢的摩尔比为1:3。
本发明至少包括以下有益效果:
与现有工艺相比,本发明使用乙腈作为溶剂,代替水从而减少废水的排放,减少环保处理,降低环保费用,同时还可以回收溶剂进行再利用,提高产品中取代类对苯二胺盐酸盐的纯度,产品中取代类对苯二胺盐酸盐的含量高达99.5%。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
如无特别说明,本发明实施例中采用的原料均为市购。
实施例1
本发明提供一种取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:
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