[发明专利]一种快速检测有机半导体溴化反应产物组成的紫外可见吸收光谱分析法有效
申请号: | 201710419938.0 | 申请日: | 2017-06-06 |
公开(公告)号: | CN107247029B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 陆振欢;张伟明;徐金海;林金松;苏潇帆;林富欢;覃兴宁 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 有机半导体 反应 产物 组成 紫外 可见 吸收 光谱分析 | ||
本发明公开了一种快速检测有机半导体溴化反应产物组成的紫外可见吸收光谱分析法。该方法步骤为:先将有机半导体的两种溴代产物按不同比例混合溶于有机溶剂,并测试其紫外‑可见吸收光谱;根据不同组成比例混合溶液的吸收曲线形状,分别计算其积分面积、峰宽、峰高、混合溶液的吸收曲线与原料吸收曲线相减后得到的峰高等数据,分别将上述数据与其组成比例联系,即可得到多个计算公式,通过实验验证出最优公式;测试未知产物组成比例的有机半导体溴化反应原液吸收曲线,即可通过这些公式计算得到产物组成比例。该方法操作快捷,成本低廉,为有机半导体工业化生产领域,提供了一种快速检测溴化反应产物组成比例的新技术。
技术领域
本发明涉及一种快速检测有机半导体溴化反应产物组成的新方法。
背景技术
有机半导体,即电导率介于金属和绝缘体之间且具有半导体性质的有机材料,主要包括一些含有共轭结构的有机小分子和聚合物。与无机半导体相比,有机半导体具有分子结构多样易变、成膜性好、制备工艺简单、成本低廉、环境稳定性好以及可制作成大面积柔性器件等优点。因此,其在太阳能电池、场效应晶体管和电致发光领域具有广泛的应用。
设计合成新型的有机半导体材料中,为改善其半导体性能,通常手段是在其芳香环上引入一些功能性基团进行分子修饰,而有机半导体分子的溴化产物则是引入功能基团反应中不可或缺的前驱体。在溴化反应中,常常会出现一溴代、二溴代、三溴代、四溴代等等多个溴代产物,难以控制反应条件使只产生一种产物。因此,在有机半导体工业化生产中,需要采用快速检测产物组成的分析方法,监控实际反应情况,从而及时采取合适的处理措施。
目前,常用的检测方法主要是气相/液相色谱法、核磁共振法。但是这些方法的仪器设备昂贵,检测速度慢,难以符合工业分析简单便捷的要求。而紫外-可见吸收光谱法具有仪器设备便宜、样品前处理简单、检测速度快等优点,符合简单便捷的要求。但常见的紫外-可见吸收光谱分析法要求不同物质的特征吸收峰出现在不同波长位置,有机半导体溴化反应产物的特征吸收峰均出现在相同波长位置,并不符合这个前提。因此,提供一种快速检测有机半导体溴化反应产物组成的紫外可见吸收光谱分析法,对有机半导体工业化生产具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速检测有机半导体溴化反应产物组成的紫外可见吸收光谱分析法。
本发明所提供快速检测分析方法为:测试有机半导体溴化反应产物混合溶液的紫外-可见吸收光谱曲线,将曲线特征峰的积分面积、峰宽、峰高、及其与原料吸收曲线相减后得到的峰高等数据,代入这些数据与其组成比例之间的关系式,计算出其组成比例数值。
本发明所提供快速检测分析方法可应用的有机半导体材料包括但不限于苝酰亚胺(PDIs)、萘酰亚胺(NDIs)、酞菁(Pc)、吡咯并吡咯二酮(DPP)等等,其结构式如下式所示,式中R可代表任意基团:
本发明中所提供混合溶液曲线特征峰的积分面积、峰宽、峰高、及其与原料吸收曲线相减后得到的峰高等数据与其组成比例之间的关系式,按照下述方法得到:
(1)先将有机半导体的任意两种溴化产物按摩尔比由1:0至0:1多种不同比例混合,溶于易溶解两者的有机溶剂中,分别测试上述混合溶液的紫外-可见吸收光谱曲线。
(2)分别计算上述混合溶液吸收光谱曲线特征峰的积分面积、峰宽、峰高、混合溶液的吸收曲线与原料吸收曲线相减后得到的峰高等数据,分别将上述数据与其组成比例联系,即可得到多个计算公式。
(3)对得到的上述数据与组成比例关系式进行验证,筛选最优计算公式:进行该有机半导体溴化反应,终止反应后,取反应原液稀释并测试其紫外可见吸收光谱曲线,根据曲线使用上述多个公式计算出反应原液中溴化产物的组成比例;通过色谱柱分离提纯溴化产物,分别称重并计算实际组成比例,对比公式计算结果,筛选出最符合实际结果的计算公式。最终得到快速检测有机半导体溴化反应产物组成的计算公式。
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