[发明专利]分离氧化锆与氧化铪混合物的方法有效
| 申请号： | 201710416763.8 | 申请日： | 2017-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN108998683B | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 叶安祺 | 申请（专利权）人： | 安徽唯安科技新材料发展有限公司 |
| 主分类号： | C22B34/14 | 分类号： | C22B34/14;C22B3/44;C22B3/22;C22B3/46 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 韩蕾;姚亮 |
| 地址： | 233700 安徽省蚌埠市*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分离 氧化锆 氧化 混合物 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种分离氧化锆与氧化铪混合物的方法，其包括以下步骤：
步骤一：将氧化锆/氧化铪混合物与碳卤化合物X(2n+1)Cn-CX3于550℃下反应一小时，以得到四卤化锆/四卤化铪混合物，其中卤素X为溴或碘，n为0、1或2；
步骤二：将所述四卤化锆/四卤化铪混合物加入真空升华精馏塔进行精馏分离两小时，以由塔顶收集到四卤化铪，且由塔底收集到四卤化锆，其中所述真空升华精馏塔的塔高为5m，压力为1×104～1×10-6torr，温度为500℃～150℃；以及
步骤三：将所述四卤化锆与所述四卤化铪分别通过镁置换以获得纯锆与纯铪。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述真空升华精馏塔的釜内残留物为四卤化锆/四卤化铪混合物，其进一步重复所述步骤二至步骤三以获得纯锆与纯铪。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述塔底保持220±10℃以收集到四卤化锆。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述塔顶保持170±10℃以收集到四卤化铪。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述氧化锆/氧化铪混合物取自锆矿。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述锆矿为斜锆石和/或锆英石。
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