[发明专利]一种高界面粘结强度黄麻聚乳酸复合材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于复合材料制造领域，具体涉及一种高界面粘结强度黄麻聚乳酸复合材料的制备方法。

背景技术：

纤维增强复合材料因比重小、比强度和比模量大等优异性能，被广泛应用于航天航空、国防、交通、体育等领域。近年来，随着人们环保意识的不断提高及石化资源的日益枯竭，传统以石化资源为原料的人造纤维(如玻璃纤维、芳纶和碳纤维等)增强复合材料的弊端日益显现。植物纤维是一种生物可降解的可再生资源，在很多应用领域中正逐步取代人造纤维成为聚合物基体最主要的增强材料。前期研究发现，天然植物纤维因具有较强的吸湿性和极性，与非极性聚合物基体界面相容性和粘结性较差，而且容易聚集形成富纤维区，对复合材料的机械强度及强度分布产生严重影响。作为增强体与基体连接的“桥梁”，界面的微观结构与结合性能决定着复合材料的整体性能，复合材料界面性能已成为纤维增强复合材料领域的研究热点。

目前，通过处理降低纤维表面羟基含量，以疏水性基团取代亲水性基团，以此改善纤维与树脂基体间界面相容性的主要方法。至今，科研工作者已采用物理法(如热处理、等离子处理等)和化学法(如碱处理、乙酰化处理、表面接枝、界面偶联等)对纤维表面进行改性，一定程度上改善了纤维与树脂间的相容性，但结果表明单一的表面疏水性改性对界面粘结强度的提高具有一定的局限性。

Li等通过单纤维拔出试验研究了纤维表面处理对界面剪切强度的影响，发现，经过硅烷处理的剑麻纤维拔出时的力-位移曲线在力达到最大后出现了急剧下降，发生界面脱粘现象，而经过高锰酸钾和过氧化二异丙苯处理纤维表面比较粗糙，起到了机械钉锚作用，拔出时力-位移曲线达到最大后平稳下降。由此可见，在纤维表面构建疏水性粗糙微观结构，可有效改善纤维与树脂间的界面相容性和粘结性能。

通过硅烷偶联剂对纳米二氧化硅(SiO₂)溶胶处理纤维表面进行修饰，可在纤维表面构筑一种疏水性微纳米粗糙结构，目前主要用于超疏水纤维制品的制备。在复合材料研究中发现，纳米二氧化硅溶胶处理可以赋予纤维良好的疏水性，但粗糙度较小，致使在复合材料中的机械钉锚作用较弱；采用碱性水解可进一步提高表面粗糙度，从而更有利于机械啮合作用。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种高界面粘结强度黄麻/聚乳酸复合材料的制备方法，本发明工艺简单、条件易控制，黄麻纤维与聚乳酸具有良好的相容性，界面粘结强度高，制取的复合材料增强效果显著、成本较低。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种高界面粘结强度黄麻聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)预处理：

在5-10min，依次加入10-20g/L的氢氧化钠、5-10g/L过氧化氢、3-5g/L的硅酸钠、1-3g/L的渗透剂JFC，重量浴比为1：10-20，以1-3℃/min升温至80-100℃，保温90-180min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水；

(2)二氧化硅溶胶处理：

①制备二氧化硅溶胶：

反应液组成：10-50g/L前驱体、0.1-0.5g/L十二烷基苯磺酸钠、1-5g/L盐酸；

反应条件：将十二烷基苯磺酸钠加入到1-5g/L盐酸水溶液中，在30℃条件下搅拌，使十二烷基苯磺酸钠充分溶解，在20-30min内逐渐加入前驱体，前驱体加完之后，继续搅拌30-60min，接着以1-3℃/min升温至50-70℃，在搅拌的条件下反应3-6h；

前驱体选自：硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；

②纤维改性：

用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液将二氧化硅溶胶调至pH值为5-6，在室温下，采用二浸二轧的方法对纤维进行改性，轧余率为80-100％，80-100℃条件下烘20-30min，120-150℃焙烘10-20min，80-100℃烘干；

(3)水解处理：

在40-60℃条件下，将二氧化硅溶胶处理的麻纤维置于5-15g/L的氢氧化钠溶液中水解10-30min，浴比为1：10-20，水洗至中性，80-10℃烘干；

(4)制备改性麻纤维聚乳酸复合材料：

将步骤(3)处理后的麻纤维和聚乳酸在80-100℃烘燥2-4h去除水分，采用热压成型法制备增强复合材料，黄麻纤维含量为10-30％。

进一步的设置在于：