[发明专利]具有双发光中心荧光碳点的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种具有双发光中心荧光碳点的制备方法。

背景技术

由于良好的水溶性、易于表面功能化、良好的生物相容性和优异的光致发光等特性，荧光碳点，特别是多色荧光发射的碳点，在生物检测、荧光标记、药物载体、荧光传感器、光催化、太阳能转化等领域具有重要的应用价值。长期以来，荧光碳点多是单色蓝光、绿光等为主，很难获得多色可调的荧光发射。最近研究发现，通过控制氮、氧在荧光碳点中的含量及结合方式能够获得具有更长波长发光的碳点，如黄光、橙光、红光碳点等。但是，已有控制氮、氧在荧光碳点中含量的方法及结合方式不仅需要选择特定结构的有机分子进行制备，还需要严格设计实验条件，因此，当前多色荧光碳点的制备成本很高，以至于限制了它们的广泛应用。无机盐价格低廉并易于获得，用它调节荧光碳点中的成分来实现多色荧光发射有望大幅降低产品成本，但是，目前仍缺少相应的有效方法。

具有双色发光中心的荧光材料可预见在比色荧光探针领域具有十分重要的应用。但是目前比色荧光探针多是通过复合两种不同发光颜色或波长的材料而得到的，这种方式获得比色荧光探针不仅合成效率低、过程繁琐，而且成本高、不易复制。

发明内容

本发明旨在克服当前多色荧光碳点制备成本高、比色荧光探针合成效率低、成本高、不易复制等缺点，公开一种利用无机盐调节碳点成分的具有双发光中心荧光碳点的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

具有双发光中心荧光碳点的制备方法采用以下步骤：

(1)取m毫升用双氧水刻蚀煤制备获得的蓝光发射荧光碳点溶液和n毫升无水乙醇溶液混合，其中m:n＝0.9-1.2；

(2)往步骤(1)的混合溶液中加入w克的磷酸氢二铵固体颗粒，并通过超声震荡使其完全溶解，溶解后磷酸氢二铵的摩尔浓度为2-7g/L；

(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后在鼓风烘箱中150～220℃下，保温10～15小时；再经冷却后，得到具有红、黄两个发光峰的荧光碳点溶液。

步骤(1)中的无水乙醇溶液可替换为无水甲醇溶液。

本发明与现有技术相比，所得到的双色发光碳点具有含N、P等两种异质元素基团、具有可见光吸收的性质、具有比色pH值检测性质等优势。

附图说明

图1为本发明制备的双色波长发光碳点的透射电镜照片；

图2为本发明制备的双色波长发光碳点在不同激发波长下的光致发光谱图；

图3为本发明制备的双色波长发光碳点的光学吸收谱图；

图4为本发明制备的双色波长发光碳点的红外光谱图；

图5为本发明制备的双色波长发光碳点的x射线光电子能谱图；

图6为本发明制备的双色波长发光碳点在不同pH值下的双色发光峰。

图7为本发明制备的双色波长发光碳点双色发光峰强度比值与pH值的线性关系。

具体实施方式

以下结合附图介绍本发明详细技术方案：

具有双发光中心荧光碳点的制备方法采用以下步骤：

(1)取m毫升用双氧水刻蚀煤制备获得的蓝光发射荧光碳点溶液和n毫升无水乙醇溶液混合，其中m:n＝0.9-1.2；

(2)往步骤(1)的混合溶液中加入w克的磷酸氢二铵固体颗粒，并通过超声震荡使其完全溶解，溶解后磷酸氢二铵的摩尔浓度为2-7g/L；

(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后在鼓风烘箱中150～220℃下，保温10～15小时；再经冷却后，得到具有红、黄两个发光峰的荧光碳点溶液。

用双氧水刻蚀煤制备蓝光发射荧光碳点溶液的方法见已授权专利(ZL201510417503.3)。

步骤(1)中的无水乙醇溶液可替换为无水甲醇溶液。

实施例1

具有双发光中心荧光碳点的制备方法采用以下步骤：

(1)取100毫升用双氧水刻蚀煤制备获得的蓝光发射荧光碳点溶液和90毫升无水乙醇溶液混合；

(2)往步骤(1)的混合溶液中加入0.76克的磷酸氢二铵固体颗粒，并通过超声震荡使其完全溶解，溶解后磷酸氢二铵的摩尔浓度为4g/L；

(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后在鼓风烘箱中200℃下，保温12小时；再经冷却后，得到具有红、黄两个发光峰的荧光碳点溶液。

实施例2

具有双发光中心荧光碳点的制备方法采用以下步骤：