[发明专利]一种磁性二氧化钛中空微球的制备方法在审
申请号: | 201710412496.7 | 申请日: | 2017-06-05 |
公开(公告)号: | CN107149918A | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
发明(设计)人: | 赵守彬 | 申请(专利权)人: | 赵守彬 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/14 |
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地址: | 233500 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 氧化 中空 制备 方法 | ||
1.一种磁性二氧化钛中空微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取20-23重量份的铁源,加入到其重量6-8倍的乙二醇中,加入1-2重量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,在50-60℃下保温搅拌1-2小时,得环氧化铁源溶液;
(2)取31-40重量份的钛源,加入到其重量10-16倍的、70-75%的乙醇溶液中,搅拌均匀,加入2-3重量份的三羟甲基丙烷,超声30-40分钟,与上述环氧化铁溶液混合,加入0.1-0.2重量份的催化剂,在70-80℃下保温搅拌2-3小时,得铁掺杂溶胶;
(3)取0.7-1重量份的引发剂,加入到其重量30-40倍的去离子水中,搅拌均匀;
(4)取24-30重量份的丙烯腈、1-3重量份的油酸混合,加入到混合料重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,滴加上述引发剂水溶液,升高温度为65-70℃,保温搅拌4-5小时,出料,过滤,将沉淀水洗3-4次,真空80-90℃下干燥1-2小时,冷却至常温,得油酸化聚丙烯腈;
(5)取上述油酸化聚丙烯腈,加入到上述铁掺杂溶胶中,加入20-30重量份的、浓度为10-12%的氨水,搅拌反应2-3小时,加入3-4重量份的三羟甲基丙烷、0.8-1重量份的对甲苯磺酸,送入到反应釜中,控制真空度为0.09-0.1MPa,在150-160℃下保温反应5-7小时,出料,得磁性二氧化钛聚合物微球;
(6)取上述磁性二氧化钛聚合物微球,加入到其重量10-12倍的二甲基甲酰胺中,搅拌2-3小时,过滤,将沉淀水洗,190-200℃下干燥1-2小时,冷却至常温,即得所述磁性二氧化钛中空微球。
2.根据权利要求1所述的一种磁性二氧化钛中空微球的制备方法,其特征在于,所述的铁源为六水三氯化铁,钛源为钛酸四丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种磁性二氧化钛中空微球的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种磁性二氧化钛中空微球的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为硫酸钙。
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