[发明专利]一种单宁酸提纯助剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单宁酸提纯方法，尤其是一种单宁酸提纯助剂的制备方法。

背景技术

单宁酸系由五倍子中得到的一种鞣质。为黄色或淡棕色轻质无晶性粉末或鳞片； 无臭，微有特殊气味，味极涩。溶于水及乙醇，易溶于甘油，几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。单宁酸能使蛋白质凝固，在工业上，鞣酸被大量应用于鞣革与制造蓝墨水。单宁酸也被广泛应用于食品制造，医药，石油等领域。

CN1186064 公开了一种从工业级的五倍子单宁酸中,分离提取高纯度的五倍子单宁酸的方法。利用溶剂萃取与高分子树脂吸附相结合的分离提纯五倍子单宁酸的方法,采用大分子醚作为萃取剂。分离提纯后单宁酸的纯度可以达到97.5%以上,收率达80%以上。

CN1398871 公开了一种单宁酸的纯化方法系采用物理方法,对单宁酸进行分离、 精制、纯化,包括冷却沉淀、离子交换法分离、溶液的脱色与净化、溶液的萃取精制、色谱法提纯等手段,选择提取分子量在1400-1700区段的酿造用单宁酸产品,纯度达99%以上,颜色为米黄色,以适应酿造工业的需要。

现有的单宁酸纯化方法、工艺在吸附环节有着需要重复吸附次数较多，吸附剂吸附速度慢，吸附量不大的缺点，产品纯度需要提高。

发明内容

本发明的目的是：提供一种单宁酸提纯助剂的制备方法，它可以应用于单宁酸提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：

将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2- 基乙酸酯，三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷, 过硫酸铵和聚乙烯醇、2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯， 四(三甲基硅氧基)钛，升温，在80-120℃,反应10-18小时，产品过滤，烘干，即得到单宁酸提纯助剂。

组分重量份

偏氯乙烯 100

5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯 1-3

三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷 0.5-1

过硫酸铵 0.5-1

聚乙烯醇 1-2

2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮 0.01-0.1

2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯 0.1-0.5

四(三甲基硅氧基)钛 0.1-0.5

水 1000

所述的5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯为市售产品，如郑州本和化工产品有限公司生产的产品；三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷为市售产品，如阿尔法化工有限公司生产的产品；2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己- 2-烯酮为市售产品，如杭州大有经贸有限公司生产的产品；2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯为市售产品，如连云港市中壹精细化工有限公司；四(三甲基硅氧基)钛，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品。

本发明的产品具有以下有益效果：

引入了5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1

在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，2Kg5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，0.8Kg三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg 聚乙烯醇，0.05Kg2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮， 0.3Kg2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯，0.3Kg四(三甲基硅氧基)钛，在100℃反应14h，产品过滤， 烘干，即得到单宁酸提纯助剂。

实施例2