[发明专利]一种聚合型受阻酚抗氧剂及其制备方法在审
申请号: | 201710408977.0 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107032962A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 曹宏生;王忠冬;熊畅 | 申请(专利权)人: | 江苏飞亚化学工业有限责任公司 |
主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/14;C09K15/08;C08K5/13;C08L21/00 |
代理公司: | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙)11400 | 代理人: | 高之波,倪金磊 |
地址: | 226600 江苏省南通市江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 受阻 抗氧剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚合型受阻酚抗氧剂,其特征在于:按重量份包括甲酚200-360份、催化剂Ⅰ70-130份、双环戊二烯15-90份、轻质碳酸钙10-30份、乙烯基三甲氧基硅烷20-60份、邻苯二甲酸酐30-75份、四氢呋喃120-150份、正辛烷30-70份、催化剂Ⅱ20-60份、异丁烯90-130份、碳酸钠溶液150-220份。
2.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻酚抗氧剂,其特征在于:所述催化剂Ⅰ为氯化锌、吡啶或三乙胺。
3.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻酚抗氧剂,其特征在于:所述催化剂Ⅱ为硫酸、膦酸或离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻酚抗氧剂,其特征在于:所述碳酸钠溶液浓度为20%。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述聚合型受阻酚抗氧剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将对甲酚、催化剂Ⅰ加入四口烧瓶中,通入氮气置换空气后,升温加热至反应温度70℃,依次滴加双环戊二烯、轻质碳酸钙、乙烯基三甲氧基硅烷、邻苯二甲酸酐、四氢呋喃进行反应,在10min的时间内匀速滴加完毕后,在140℃下反应2h,减压蒸馏脱除未反应的对甲酚,用正辛烷溶解上述反应产物,过滤催化剂Ⅰ后备用;
步骤二:将上述反应产物的正辛烷中加入催化剂Ⅱ,通入氯气置换空气,升温加热至反应温度95℃,搅拌下通入异丁烯,控制异丁烯的流量,反应5h,停通异丁烯,用碳酸钠溶液中和催化器Ⅱ,过滤脱除正辛烷得到白色沉淀物;
步骤三:将上述白色沉淀物投入粉碎机内粉碎,利用饱和食盐水反复洗涤两次,在130℃下干燥14h后制得产品。
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