[发明专利]一种木质素的分级方法

说明书

本发明涉及一种木质素的分级方法，所述方法用第一浓度梯度的有机酸类溶剂和/或醇类溶剂的水溶液溶解木质素，固液分离，得到的固体物质以及滤液分别为木质素第一级分和第一滤液；向得到的第一滤液中加入水，将有机酸类溶剂和/或醇类溶剂的水溶液浓度调节至第二浓度梯度，固液分离，得到的固体物质以及滤液分别为木质素第二级分和第二滤液。所述方法可将木质素分为多级，且每一级分中木质素的提取率高，环境污染小，工艺简单，有利于进行工业化生产。

技术领域

本发明属于化合物的分离提纯领域，涉及一种木质素的分级方法。

背景技术

木质素是由3种苯丙烷单体所组成的聚合物，解聚一般是这些单体结合键的断裂，但是木质素单体间的连接方式极其复杂，导致在解聚分离的过程中，存在结合键的断裂不均一，分离解聚的木质素分子量存在较大差异，多分散性高，在后续应用中产品质量不稳定。

目前工业中常用的分级手段主要有超滤法。超滤法是在压力差作用下根据膜孔径的大小进行分离，分离效果较好。但是分离出的级分与滤膜的截流相对分子质量之间也存在着较大的差异。超滤法要求专门的超滤器和超滤膜，对于某些木质素来说，使用超滤分级并不合适，因为超滤膜可能因木质素溶剂而受损。此外使用膜分级需要考虑膜材料的适用条件，同时膜的成本较高，限制了应用范围。

CN 106087513 A公开了一种硫酸盐木质素的分级分离方法，利用硫酸来逐级调节黑液的pH值使木质素沉淀，其优点是操作简单，所需设备及投资较少，综合生产成本低，缺点是螯合试剂费用高，硫酸试剂用量较大。

因此，研究一种新的木质素分级分离方法十分重要。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种木质素的分级方法，所述方法可将木质素分为多级，且每一级分中木质素的纯度高，环境污染小，工艺简单，有利于进行工业化生产。

为达到上述技术效果，本发明采取以下技术方案：

本发明提供一种木质素的分级方法，所述方法包括以下步骤：

(1)用第一浓度梯度的有机酸类溶剂和/或醇类溶剂的水溶液溶解木质素，固液分离，得到的固体物质以及滤液分别为木质素第一级分和第一滤液；

任选地，(2)向步骤(1)得到的第一滤液中加入水，将有机酸类溶剂和/或醇类溶剂的水溶液浓度调节至第二浓度梯度，固液分离，得到的固体物质以及滤液分别为木质素第二级分和第二滤液。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述有机酸类溶剂包括甲酸、乙酸或丙酸中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制实例有：甲酸和乙酸的组合、乙酸和丙酸的组合、丙酸和甲酸的组合或甲酸、乙酸和丙酸的组合等。

优选地，步骤(1)所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：甲醇和乙醇的组合、乙醇和正丙醇的组合、正丙醇和异丙醇的组合、异丙醇和甲醇的组合或甲醇、乙醇和正丙醇的组合等。

其中，步骤(1)所述木质素为木质纤维原料中通过化学方法提取制备得到的木质素。

优选地，所述木质纤维原料包括硬木、软木、灌木、禾本科植物中的任意一种或至少两种的组合。所述组合典型但非限制性实例有：麦草和杨木的组合、杨木和三倍体毛白杨的组合、三倍体毛白杨和桉木的组合、桉木和蔗渣的组合、麦草、杨木和桉木的组合等。

优选地，步骤(1)所述第一浓度梯度包括75～100wt％、60～75wt％(不含75％wt)、50～60wt％(不含60wt％)、40～50wt％(不含50wt％)或10～40wt％(不含40％)中的任意一种。