[发明专利]一种氮掺杂胶囊结构碳材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂胶囊结构碳材料的制备方法；具体步骤如下：首先通过水热法制备出氢氧化钴，然后加入多巴胺搅拌制备氢氧化钴/多巴胺复合物，再通过高温煅烧得到掺杂碳氮的钴氧化物，最后加入酸进行回流刻蚀即得到氮掺杂胶囊结构碳材料。本发明的氮掺杂的胶囊结构碳材料表面粗糙，多孔，具有较大的比表面积，呈现胶囊结构，结构尺寸可以通过对条件的控制而调整。其表现优异的电化学特征，可作为超级电容器电极材料，是理想的能源材料之一。

技术领域

本发明涉及一种碳氮材料的制备方法，具体涉及一种氮掺杂胶囊结构碳材料的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

超级电容器的储能途径具有两个方面，即双电层储能和赝电容储能，它具有其他储能器件无法比拟的优点，如较高的功率密度和能量密度，快速充放电，循环寿命长，可操作温度范围宽等。目前，对于超级电容器性能因素的探索，人们主要集中在电极材料方面。包括碳材料(多孔活性炭、碳纤维、碳纳米管、石墨烯和碳碳复合材料)，过渡金属氧化物及氢氧化物和导电聚合物。其中碳材料作为超级电容器最早应用的材料，具有许多电化学优势。碳材料具有的高比表面积在超级电容器电极材料性能方面起了重要的作用，通过在电极和电解液界面之间的电子转移储存双电层能量，具有较高的功率密度，但其能量密度还有待提高。通过一些途径提高碳材料的比表面积，增加及优化孔结构，进行化学修饰得到含有羧基等基团的碳材料或制备含碳的复合材料是提高电化学性能的途径之一。

在导电聚合物赝电容材料中，聚苯胺明显的氧化还原可逆反应、低廉的价格、高电容和合成简便等优点，使其在制备超级电容器电极材料方面成为热点。聚苯胺含有的碳氮元素可以提供较多的碳氮基团，可以通过对其结构的调控改变表面的孔结构，提高比表面积来进一步提高材料的电化学性能。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多孔、高比表面积的氮掺杂胶囊结构碳材料的制备方法。该制备方法先通过水热法制备出氢氧化钴，然后加入多巴胺通过搅拌制备氢氧化钴/多巴胺复合物，再通过高温煅烧得到掺杂碳氮的钴氧化物，最后加入酸进行回流刻蚀得到氮掺杂的胶囊结构碳材料

本发明的技术方案具体介绍如下。

一种氮掺杂胶囊结构碳材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)氯化钴溶液与六亚甲基四胺溶液进行超声得到混合溶液；

(2)将步骤(1)得到的混合溶液移入到聚四氟乙烯不锈钢反应釜，进行水热反应，然后降至室温并离心分离和冻干，得到氢氧化钴粉末；

(3)将氢氧化钴粉末加入到水中进行搅拌，然后加入氨水室温搅拌；

(4)向步骤(3)中得到的溶液中加入多巴胺进行室温搅拌，然后进行过滤洗涤和冻干；

(5)在管式炉氮气氛围保护下进行煅烧得到氮掺杂的钴氧化物粉末；

(6)向步骤(5)得到的粉末中加入酸溶液，进行加热回流刻蚀；反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到氮掺杂胶囊结构碳材料。

本发明中，步骤(1)中，所述氯化钴溶液中的氯化钴和与水的质量体积比为20：1～50:1mg/ml；六亚甲基四胺溶液中的六亚甲基四胺和水的30:1～60:1mg/ml。

本发明中，步骤(1)中，氯化钴与六亚甲基四胺的质量比为1:2～1:5。

本发明中，步骤(2)中，水热反应温度为120～180℃；水热反应时间为12～24h。

本发明中，步骤(3)中，氢氧化钴与水的质量体积比为2：1～5:1mg/ml；氢氧化钴粉末在水中的搅拌时间为15～30min；氢氧化钴和氨水的质量比为5:1～20:1；加入氨水后的搅拌时间为15～30min。