[发明专利]一种高强度网络结构纳米载体材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高强度网络结构纳米载体材料的制备方法，包括如下步骤：将纳米纤维素溶液、石墨烯混合，在超声波粉碎仪中超声破碎，得纳米纤维素/石墨烯悬浮液；将该悬浮液与酚醛树脂胶混合搅拌，得纳米纤维素/石墨烯/酚醛树脂悬浮液；将纳米纤维素/石墨烯/酚醛树脂悬浮液注入模具中，置于冷冻干燥机中冷冻，分两段真空干燥，得纳米纤维素/石墨烯/酚醛树脂气凝胶；将该气凝胶在马弗炉中预热固化，然后在管式炉中高温热分解处理，即得具有高强度网络结构的纳米载体材料。该制备方法简单便捷，成本低，环保绿色，具有很好的应用前景，所得载体材料具有较强的耐水性能，力学性能高，可以承载较多的活性物质。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种具有3D网络结构、力学强度高、负载效果好的纳米载体材料的制备方法。

背景技术

多孔网络结构的载体材料在负载催化、电容器、储能装置等领域都具有广泛的应用前景，碳气凝胶因为其具有高比表面积、高孔隙率、低密度、优秀的电学导电性和连续的三维纳米网络结构，被广泛应用于纳米多孔载体材料。当前最常见的碳气凝胶材料为有机碳气凝胶，如间苯二酚/甲醛碳气凝胶，三聚氰胺/甲醛碳气凝胶，甲醛/甲酚碳气凝胶等，但是这些碳气凝胶的前驱体有毒、价格昂贵，且合成过程也比较复杂，这些问题大大阻碍了有机碳气凝胶在实际中的大规模生产和应用。

因此，能代替这些前驱体制备碳气凝胶的材料如细菌纤维素、植物纤维素、动物纤维素等，成为了该领域的研究热点。但目前这些纳米纤维素材料应用于多孔网络结构的载体材料领域存在以下问题：(1)纳米纤维素经过处理成碳材料后无法很好的保存在水溶液或有机溶液中，这样就很难成为其他活性物质的载体材料；(2)纳米纤维素经过处理成碳材料后电化学性能较低，阻碍负载活性物质后的电化学性能；(3)纳米纤维素经过处理成碳材料后力学性能较差，负载过多的活性物质后结构容易造成塌陷。因此，开发一种高强度网络结构纳米载体材料对于实现载体物质的高效利用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服以上背景技术中提到的缺陷和不足，提供一种具有3D网络结构、力学强度高、负载效果好的纳米纤维素基多孔载体材料的制备方法，该方法操作简单便捷，成本较低，提高了多孔载体材料的应用价值与应用领域。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

一种高强度网络结构纳米载体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将纳米纤维素溶液、石墨烯混合，然后在超声波粉碎仪中超声破碎3min～10min，得到混合均匀的纳米纤维素/石墨烯悬浮液；

(2)将步骤(1)得到的纳米纤维素/石墨烯悬浮液与酚醛树脂胶混合后搅拌，搅拌速度为80rpm～400rpm，搅拌时间为10min～30min，得到纳米纤维素/石墨烯/酚醛树脂悬浮液；

(3)将步骤(2)得到的纳米纤维素/石墨烯/酚醛树脂悬浮液注入模具中，置于冷冻干燥机中冷冻，冷冻温度为-40℃～-60℃，冷冻时间为8h～15h，在-40℃～-60℃下真空干燥5h～8h，然后在10℃～40℃下真空干燥10h～14h，脱模得到纳米纤维素/石墨烯/酚醛树脂气凝胶；

(4)将步骤(3)得到的纳米纤维素/石墨烯/酚醛树脂气凝胶在马弗炉中预热固化10min～30min，使气凝胶中的酚醛树脂完全固化成型；

(5)将经步骤(4)预热固化得到的纳米纤维素/石墨烯/酚醛树脂气凝胶在管式炉中高温热分解处理，碳化完成后即得具有高强度网络结构的纳米载体材料。