[发明专利]大尺寸混合卤素甲胺铅溴碘晶体的制备方法

说明书

本发明公开了大尺寸混合卤素甲胺铅溴碘晶体的制备方法，0＜x＜1，晶形为四边形或六边形立方体，大尺寸指边长2‑10mm，高2‑4mm，包括：步骤S1，将一甲胺水溶液和氢溴酸水溶液按等摩溶质于冰水浴条件混合搅拌蒸干；步骤S2，将一甲胺水溶液和氢碘酸水溶液按等摩溶质于冰水浴条件混合搅拌蒸干；步骤S3，常温将等摩PbBr₂与CH₃NH₃Br以及等摩PbI₂与CH₃NH₃I溶于N,N二甲基甲酰胺与γ‑丁内酯混合溶剂得母液；改变PbBr₂/PbI₂摩尔比得x不同的母液；步骤S4，将母液升温至95‑105℃，至晶体析出，晶体尺寸不再长大时取出。

技术领域

本发明属于晶体材料制备技术领域，涉及一种大尺寸混合卤素甲胺铅溴碘晶体的制备方法，是一种采用溶液逆温生长法人工培养晶体的方法。

背景技术

最近有机-无机杂化钙钛矿材料(CH₃NH₃PbX₃,X＝I,Br,Cl)因其在太阳能电池、发光二极管、光电探测器等领域表现出了优异的光学性质和电学性质而得到广泛的关注。基于钙钛矿材料的太阳能电池效率已超过21％，显示出了良好的发展前景。相对于传统的单晶硅、多晶硅太阳能电池，其具有低廉的原料成本、简单的制备技术、低温制备等优势，有望成为硅基太阳能电池的替代品。CH₃NH₃PbX₃的光电性能和其卤素元素成分有很大的关系，通过改变卤素元素成分和所占比例可以达到对其光学带隙及荧光波长的连续调控。比如用Br元素替代CH₃NH₃PbI₃中的I元素，Br组分含量的不同，所得的化合物CH₃NH₃Pb(Br_1-xI_x)₃的带隙值亦发生相应的改变，因此CH₃NH₃Pb(Br_1-xI_x)₃晶体或薄膜在新型光电器件领域具有重要的应用价值。目前对CH₃NH₃Pb(Br_1-xI_x)₃的研究以薄膜材料为主，没有大尺寸CH₃NH₃Pb(Br_1-xI_x)₃单晶生长的报道。为了获得材料结构和性能信息，我们旨在制备大尺寸CH₃NH₃Pb(Br_1-xI_x)₃晶体，为研究CH₃NH₃Pb(Br_1-xI_x)₃材料的物化性能、光学性能、电学性能及光电性能等提供材料基础，同时通过这些性能的研究，为优化基于CH₃NH₃Pb(Br_1-xI_x)₃的光电器件的性能提供材料和理论基础。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大尺寸混合卤素CH₃NH₃Pb(Br_1-xI_x)₃晶体的制备方法，为研究CH₃NH₃Pb(Br_1-xI_x)₃材料的物化性能、光学性能、电学性能及光电性能等提供材料基础。