[发明专利]一种高产率纳米氧化锌的制备方法有效
申请号: | 201710395496.0 | 申请日: | 2017-05-27 |
公开(公告)号: | CN107117643B | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 张训龙 | 申请(专利权)人: | 安徽锦华氧化锌有限公司 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 李显锋 |
地址: | 238100 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高产 纳米 氧化锌 制备 方法 | ||
本发明公开一种高产率纳米氧化锌的制备方法,包括以下操作步骤:(1)将尿素研磨成平均粒径为400‑500目,然后加入至去离子水中,采用超声处理;(2)再向其中加入硝酸锌,混合搅拌均匀后,向其中加入反应添加剂和混合油;(3)将步骤(2)制得的混合物加热至80‑90℃,保温4‑5小时,降至室温后,离心分离得到白色纳米氧化锌前驱物;(4)将白色纳米氧化锌前驱物采用乙醇溶液清洗,再用去离子水清洗,然后烘干处理,再进行高温煅烧,制得纳米氧化锌。本发明提供的高产率纳米氧化锌的制备方法,是对现有的技术方案提出的改进,有效的提升了原料的利用率,提升了纳米氧化锌的产率,并且制得的纳米氧化锌的粒径更小,品质更好。
技术领域
本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种高产率纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌作为一种优良的光催化剂,可用于抗菌消毒、屏蔽紫外线等。目前国内外对于纳
米氧化锌研究得非常广泛,但是由于纳米材料的特殊性,在制备方面还有很多不足之处。如化学制备法在纳米粒子的规模化生产方面具有一定的优势,但产品中易混入杂质、粒子易团聚、生产过程中存在着污染等一系列问题尚待解决;物理制备方法中的机械球磨法得到的产品不能完全达到纳米级;激光聚集原子沉积法的工业化还存在问题;化学物理合成法中的喷雾法容易在雾化的雾滴干燥、水解或热解时形成空心。目前有通过以尿素和硝酸锌为原料制备纳米氧化锌的方法,但是此种方法,尿素和硝酸锌的利用率较低,氧化锌的产率最高仅为85%,造成了原料的浪费,并且纳米氧化锌的平均粒径较大,为45nm,品质较差,为了节约生产成本和提升纳米氧化锌的品质,急需对这种纳米氧化锌的制备方法提出改进。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种高产率纳米氧化锌的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种高产率纳米氧化锌的制备方法,包括以下操作步骤:
(1)将尿素研磨成平均粒径为400-500目,然后加入至去离子水中,采用超声处理;
(2)再向其中加入硝酸锌,混合搅拌均匀后,向其中加入反应添加剂和混合油,其中反应添加剂由以下重量份的组分制成:三氟化硼三乙醇胺络合物14-18份、苄基三甲基碘化铵10-15份、分散剂6-9份,其中混合油由以下重量份的组分制成:蓖麻油20-25份、苯基三甲基硅烷3-6份、甲基含氢硅油10-15份;
(3)将步骤(2)制得的混合物加热至80-90℃,保温4-5小时,降至室温后,离心分离得到白色纳米氧化锌前驱物;
(4)将白色纳米氧化锌前驱物采用乙醇溶液清洗,再用去离子水清洗,然后烘干处理,再进行高温煅烧,制得纳米氧化锌。
其中,三氟化硼三乙醇胺络合物购于天元化研所,为T313型键合剂,苄基三甲基碘化铵购于武汉远成共创科技有限公司,分散剂购于山东泰和水处理科技股份有限公司。
具体地,上述步骤(1)中超声处理的时间为25min,超声波的频率为30-35kHz。
具体地,上述步骤(1)中尿素与去离子水的质量比为1:20-30。
具体地,上述步骤(2)中硝酸锌与尿素的质量比为9-15:1,所述添加剂与尿素的质量比为1:15-20,所述混合油与去离子水的体积比为1:30-35。
具体地,步骤(2)中的分散剂为TH-904分散剂或羧酸-磺酸盐共聚物TH-2000中的任意一种。
具体地,上述步骤(4)中乙醇溶液的体积分数为80%,采用乙醇清洗两次,去离子水清洗两次。
具体地,上述步骤(4)中煅烧的烘干的方式为:采用90-110℃烘干处理50-70min。
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