[发明专利]一种磷酸二氢钾的生产方法在审
| 申请号: | 201710391249.3 | 申请日: | 2017-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN108946689A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
| 发明(设计)人: | 张儒全;张兴龙;张海琪;任毕龙;李西军 | 申请(专利权)人: | 山东红日化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/30 | 分类号: | C01B25/30;C01B33/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 276021 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸二氢钾 磷酸氢钙 脱氟 过滤液 磷矿 中和 硫酸铵 盐酸分解磷矿 分解 产品成本 返回系统 氟硅酸盐 副产盐酸 混合溶液 硫酸氢钾 热法磷酸 生产环境 石灰浆 脱氟剂 蒸发液 制取 硫酸 盐酸 制备 浓缩 清晰 生产 | ||
1.一种磷酸二氢钾的生产方法,其特征在于,该方法步骤如下:
(1)将含水量为0~30%的磷矿浆和硫酸铵、质量浓度为15~30%的盐酸:CaO、SO3、HCl为1:0.4~0.7:1的摩尔比混合,60~90℃反应1.5~4h,过滤磷石膏,得到包含盐酸、磷酸、氯化铵、磷酸一铵的混合溶液,滤液中的CaO、P2O5为摩尔比1:0.5~1;
(2)取步骤(1)中的混合溶液,加入脱氟剂,反应温度为30~60℃,反应时间为1~2h,过滤,得到脱氟滤液和氟硅酸盐;
(3)用氨中和脱氟滤液,调整ph值5~8,过滤、洗涤,得到滤饼和氯化铵溶液;滤饼和水配制成料浆:质量浓度为20~40%,氯化铵溶液浓缩、结晶、离心得到氯化铵晶体;
(4)氯化钾和过量硫酸反应,得到硫酸和硫酸氢钾的混合溶液:硫酸氢钾质量含量为30%~65%,与步骤(3)中的滤饼料浆混合,反应温度为70~90℃、反应时间为2.5~4.5h,过滤除磷石膏,得到磷酸和磷酸二氢钾的混合溶液;
(5)用石灰浆中和步骤(4)中的混合溶液,调整ph值为5~8,过滤得到磷酸氢钙和磷酸二氢钾滤液;
(6)将过程(5)中的滤液浓缩、结晶,将结晶过滤、洗涤,干燥后得到磷酸二氢钾晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷矿浆和硫酸铵、盐酸的混合方式为下列中的一种或几种:
将磷矿和硫酸铵经计量后同时研磨,得到混合矿浆和盐酸反应;将研磨后的磷矿矿浆和硫酸铵经计量混合,得到混合矿浆和盐酸反应;将磷矿浆、硫酸铵、盐酸分别加入到萃取槽中反应;将磷矿浆和盐酸反应后,加入硫酸铵溶液;
根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟硅酸盐为下列中的一种或几种:
氟硅酸钠、氟硅酸钾。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中的洗涤方式为分级洗涤3-5次,滤饼中的氯离子含量为0~0.3%;步骤(4)中硫酸氢钾和硫酸的混酸中氯离子的含量为0~0.15%;
根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中的滤液在未饱和前返回步骤(1)配制磷矿料浆;步骤(4)中的洗液作为返酸返回步骤(3);步骤(6)中的滤液在杂质离子过多时,用作肥料生产等其他用途,不再返回步骤(4)使用。
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