[发明专利]一种钴粉的制备方法

说明书

本发明公开一种钴粉的制备方法。采用氢气‑液相还原法制备，具体过程如下：将四氧化三钴粉末分散在溶剂中，然后移入高压反应釜中，在氢气气氛下120~250℃还原后，将粉末分离、洗涤、干燥即可。本发明的操作方法简单、绿色环保，且所得的钴粉具有磁性，容易从液相中分离，在材料和催化剂制备等领域方面有广泛应用。

技术领域

本发明属于材料和催化剂研制领域，具体涉及一种钴粉的制备方法。

背景技术

钴是一种重要的黑色金属，由于具有良好的物理、化学和力学性能，具有催化活性高、饱和磁化强度高、抗氧化性好等优点，被广泛用于硬质合金、航空、催化、磁性材料、医药和新材料等领域，它是用于超硬合金材料（如硬质合金和人造金刚石工具）的关键原料之一，其性能决定了超硬合金材料的粘结性能、强度和韧性，对超硬合金材料的使用性能至关重要。另外，钴是磁化一次就能保持磁性的少数金属之一，含有60%钴的磁性钢比一般磁性钢的矫顽磁力提高2.5倍，在振动下钴钢的磁性损失很少。

当前，已有多种方法制备出钴粉材料，如气相沉积法、氢气气相还原法、微乳液法、氧化还原法、电解法、多元醇法、热分解法等。例如：中国发明CN104439283A公开了一种以羰基钴为原料制备钴粉的方法，其中原料的价格高，且需要加入包覆剂；中国发明CN104722778A公开了一种沉淀-还原法制备钴粉的方法，即先将钴盐与碱液反应生成钴前驱体，然后在氢气气氛下气固还原得到钴粉；中国发明CN105880625A利用有机相与水相的离子平衡，通过反相微乳液控制水溶液中的钴离子还原反应，制备出钴粉；中国发明CN105170991A公开了一种以氯化钴为原料、乙二醇为溶剂、水合肼为还原剂制备钴粉的方法。尽管上述方法都能得到钴粉，但是这些方法都存在成本高、生产周期长和操作复杂等问题，不利于工业化应用。本发明以四氧化三钴为原料，以非还原性的有机物为溶剂，在高压反应釜中，氢气气氛下液相反应制备出钴粉，以降低成本，使得工艺绿色环保，从而满足工业化要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钴粉的制备方法，该方法具有操作方法简单、绿色环保，还原温度低，且所得的钴粉具有磁性，容易从液相中分离，在材料和催化剂制备等领域方面有广泛应用。

本发明的技术方案为：

一种钴粉的制备方法，包括如下步骤：

将四氧化三钴分散于溶剂中，再移入高压反应釜中，进行还原热处理，再经分离、洗涤、干燥即得到还原后的钴粉。

进一步地，所用的溶剂为非还原性的有机物，涉及醇、酮、醚、酯、烷烃、芳烃中的一种或两种以上。

进一步地，还原是在氢气氛围中进行。

进一步地，氢气压力范围为1~100个大气压。

进一步地，热处理的温度为120~250℃。

进一步地，热处理的时间为0.1~10小时。

上述方法得到的钴粉具有磁性，容易从液相中分离。

本发明的有益效果在于：

本发明采用氢气-液相还原法制备，四氧化三钴经过氢气-液相还原处理后，由氧化物转变为还原态钴，相比于氢气气相还原法，还原温度显著降低，且液相中可抑制钴粉颗粒的进一步团聚长大，所得钴粉收率高达100%，纯度为99%以上，且具有磁性，易于从液相中分离。

本发明的方法具有操作简单，原料价格低廉，高效与环境友好等特点，应用范围广泛，具有良好的工业化应用价值，特别是在制备钴非负载型和负载型催化剂中，显示出明显的优势；反应快速，条件温和，活性组分粒径小；当用作催化剂时，容易回收进行再利用。

附图说明

图1为所制备的钴粉和四氧化三钴的磁性对比照片。