[发明专利]一种丙烯酸催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙烯酸催化剂的制备方法。

背景技术

丙烯酸是现代化工极为重要的基础原料和中间体，因其具有活性强的极性分子、不饱和双键及羧酸结构，故可以衍生出很多种拥有良好性能的聚合物配方，并经乳液聚合、溶液聚合、共聚等加工方式制备出塑性、交联等聚合物。

目前，全世界工业生产丙烯酸的大型装置全部采用丙烯氧化技术生产丙烯酸。中国石油化工研究院于90年代完成了LY-A-9601、LY-A-9602的丙烯酸催化剂研发工作，于2003年进行首次工业应用。针对适用丙烯空速低、丙烯酸选择性差的问题，研究院进行高空速、高选择性丙烯醛、丙烯酸催化剂的研发，目前已经完成小试、中试阶段的研究工作。中海油天津化工研究设计院、上海华谊丙烯酸有限公司、上海石油化工研究院也都在从事丙烯醛、丙烯酸催化剂的研发工作，但尚未见到其工业化的报道。

因此，一种丙烯酸催化剂的制备方法值得探讨。

发明内容

发明目的：为了解决丙烯酸收率低、选择性差、催化性能不稳定等问题，本发明提出了考察氧化制备过程中各个反应控制要素，得到收率高、选择性好、催化剂制备重复性好的丙烯酸催化剂的制备方法。

技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案为：一种丙烯酸催化剂的制备方法，考察在丙烯氧化制备丙烯酸催化剂制备过程中，共沉淀反应时沉淀液加入速度的快慢以及沉淀液加入之前钼酸铵、偏钒酸铵、仲钨酸铵三者的反应时间对催化剂性能的影响，并通过优选酸性调整助剂改善催化剂的表面酸性，确定丙烯酸催化剂放大生产中重点控制工艺参数。

更进一步的，所述沉淀液加入速度转化为滴加时间来计，范围设定为2-10min。

更进一步的，所述反应时间设定为0.5-5h。

更进一步的，所述酸性调整助剂设定为A、B、C、D、E、F。

有益效果：本发明提供的一种丙烯酸催化剂的制备方法，考察在丙烯氧化制备丙烯酸催化剂制备过程中，共沉淀反应时沉淀液加入速度的快慢以及沉淀液加入之前钼酸铵、偏钒酸铵、仲钨酸铵三者的反应时间对催化剂性能的影响，并通过优选酸性调整助剂改善催化剂的表面酸性，确定丙烯酸催化剂放大生产中重点控制工艺参数，在此条件下生产的6批次150Kg级催化剂的分析评价表明，丙烯酸的收率均在87％以上，催化剂制备重复性好。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：

实施例1：

一种丙烯酸催化剂的制备方法，在丙烯氧化制备丙烯酸催化剂制备过程中，共沉淀反应时沉淀液加入速度转化为滴加时间来计，确定为2min；沉淀液加入之前钼酸铵、偏钒酸铵、仲钨酸铵三者的反应时间确定为0.5h；酸性调整助剂选择为A。

实施例2：

一种丙烯酸催化剂的制备方法，在丙烯氧化制备丙烯酸催化剂制备过程中，共沉淀反应时沉淀液加入速度转化为滴加时间来计，确定为5min；沉淀液加入之前钼酸铵、偏钒酸铵、仲钨酸铵三者的反应时间确定为1h；酸性调整助剂选择为D。

实施例3：

一种丙烯酸催化剂的制备方法，在丙烯氧化制备丙烯酸催化剂制备过程中，共沉淀反应时沉淀液加入速度转化为滴加时间来计，确定为8min；沉淀液加入之前钼酸铵、偏钒酸铵、仲钨酸铵三者的反应时间确定为3h；酸性调整助剂选择为F。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，因此，尽管本说明书参照上述的各种实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案以及改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。