[发明专利]一种硅油用四氯化硅的精制方法

说明书

本发明提供了一种硅油用四氯化硅的精制方法，包括以下步骤：在10～50℃，0.1‑1MPa条件下，工业级四氯化硅经过装有碳纳米管海绵负载的吸附剂的层析柱中进行吸附，流速0.5‑3BV/h，得到四氯化硅产品。

技术领域

本发明涉及一种吸附提纯的方法，尤其是一种硅油用四氯化硅的精制方法。

背景技术

高纯四氯化硅为无色透明液体，纯度稍低的呈现微黄或者淡黄色，有窒息性气味。常温常压下密度1.48，熔点-70℃，沸点57.6℃，沸点随着压力增高而增高。在潮湿空气中水解而成硅酸和氯化氢。遇水时水解作用很激烈，也能和醇类起激烈反应。溶于四氯化碳、四氯化钛、四氯化锡。对皮肤有腐蚀性。广泛用于制造有机硅化合物，如硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料。高纯度四氯化硅为制造多晶硅、高纯二氧化硅和无机硅化合物、石英纤维的材料。军事工业用于制造烟幕剂。冶金工业用于制造耐腐蚀硅铁。铸造工业用作脱模剂。是大工业化生产中必不可少的化工原料。

CN102807222B 提供了一种四氯化硅提纯方法，采用隔板塔提纯四氯化硅，主要包括以下步骤，粗四氯化硅进入隔板精馏塔的隔板段进料侧；经分离后在隔板段的另一侧得到纯四氯化硅产品，塔顶得到轻组分和四氯化硅混合物，塔釜得到了重组分和四氯化硅混合物。

CN104030293B 公开了一种四氯化硅提纯工艺及系统，该工艺包括以下步骤：(1)在催化剂作用下，将汽化的粗四氯化硅与氯气在氮气保护下进行反应，反应完成后对反应物进行冷凝，使四氯化硅液化；(2)将冷凝获得的液相依次通过活性Al₂O₃吸附、第一次精馏、活性硅胶吸附、第二次精馏，制得纯度大于99.99999％的四氯化硅。该系统包括次连接的汽化器、固定床反应器、气液分离器、活性氧化铝吸附柱、第一级精馏塔、活性硅胶吸附柱、第二级精馏塔。

现有的提纯四氯化硅方法，大多采用汽化、精馏等方法，在其流程中使用的吸附剂吸附能力不强，导致了其具有吸附提纯工艺较为复杂，能耗较高的缺点。因此研发一种新型吸附提纯四氯化硅的方法十分有必要。

发明内容

本发明的目的是：提供一种硅油用四氯化硅的精制方法，其特征在于以下步骤：

步骤1.负载操作：

按重量份，将100份碳纳米管海绵，0.1-1份的1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸，200-400份的四氢呋喃，0.01-0.1的三丁基甲基铵双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，50-80℃反应10-24h，静置20-60h；然后加入0.5-2份的2, 4, 6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，50-100℃反应5-10h，产物经分离、烘干，得到高效吸附剂；

步骤2.吸附提纯四氯化硅：

在10～50℃，0.1-1MPa条件下，工业级四氯化硅经过装有高效吸附剂的层析柱中进行吸附，流速0.5-3BV/h，得到四氯化硅产品。

所述碳纳米管海绵海绵为市售产品，如南京先丰纳米材料科技有限公司生产的产品；1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸为市售产品，如南京康满林化工实业有限公司生产的产品；三丁基甲基铵双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐为市售产品，如百灵威科技有限公司生产的产品；2, 4, 6-三吡啶基- 1, 3, 5-三嗪为市售产品，如上海源叶生物科技有限公司生产的产品。

本发明的产品具有以下有益效果：

本吸附提纯四氯化硅的方法采用了高效吸附剂，大大提高了吸附提纯的效率，简化了提纯工艺，经本方法提纯后的四氯化硅产品具有较高的纯度。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1