[发明专利]利用液相法回收的废旧锂离子电池中镍钴锰制备三元氢氧化物的方法

权利要求书

1.利用液相法回收的废旧锂离子电池中镍钴锰制备三元氢氧化物的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

步骤一、拆解破碎：将废旧锂离子电池进行放电、拆解、破碎得到电池碎片，将电池碎片筛分得到电极活性物质粉末；

步骤二、浆化：向步骤一中得到的电极活性物质粉末中加入去离子水搅拌浆化，得到电极活性物质浆化溶液；

步骤三、浸出：向步骤二中得到的电极活性物质浆化溶液中加入浓硫酸 搅拌，调节溶液pH值为0.5-1时，边搅拌边加入双氧水或者亚硫酸钠作为还原剂进行浸出，当电极活性物质浆化溶液的pH值测量为0.5-1.5范围时反应到达终点，将得到的浸出液过滤洗涤，得到含镍钴锰金属离子的第一滤液；

步骤四、萃取法除铜：向步骤三中得到的含镍钴锰金属离子的第一滤液中加入铜萃取剂用萃取法除杂质铜，再用硫酸反萃取得到含镍钴锰金属离子的第二滤液；萃取剂有机相的组成为：体积分数为5-20%铜萃取剂Lix984和体积分数为80-95%溶剂油组成的有机相，相比O/A为1:1，萃取时间5-10min；反萃取剂硫酸浓度为180g/L，相比O/A为5:1- 6:1，反萃时间5-10min；

步骤五、沉淀法除铁、铝：控制步骤四中得到的含镍钴锰金属离子的第二滤液温度，向步骤四中得到的含镍钴锰金属离子的第二滤液中加入氢氧化钠溶液或者氨水溶液调节该滤液的pH值，除去杂质铁铝，得到含镍钴锰金属离子的第三滤液；

步骤六、制备镍钴锰三元氢氧化物：向步骤五得到的含镍钴锰金属离子的第三滤液中配入硫酸镍、硫酸钴晶体，调节溶液中镍钴锰金属离子的摩尔浓度比例为5:2:3，然后将氢氧化钠溶液和氨水溶液同步加入调节后的含镍钴锰金属离子的溶液中，进行沉淀，再将含沉淀的溶液过滤、洗涤、干燥，制备出镍钴锰三元氢氧化物。

2.根据权利要求1所述的利用液相法回收的废旧锂离子电池中镍钴锰制备三元氢氧化物的方法，其特征在于：在所述的步骤一中，电池破碎后得到电池碎片的尺寸为5-30mm，电池碎片经过振动筛分，将筛网上大的铜片、铝片回收，筛下物即是电极活性物质粉末。

3.根据权利要求1所述的利用液相法回收的废旧锂离子电池中镍钴锰制备三元氢氧化物的方法，其特征在于：在所述的步骤二中，浆化的液固比为2-4：1，浆化温度为30-60℃，浆化时间为0.1-0.5h。

4.根据权利要求1所述的利用液相法回收的废旧锂离子电池中镍钴锰制备三元氢氧化物的方法，其特征在于：在所述的步骤三中电极活性物质粉末同浓硫酸用量的质量比为1：0.50-1.85，电极活性物质粉末同双氧水用量的质量比为1：0.55-2.20，电极活性物质粉末同亚硫酸钠用量的质量比为1：0.1-0.6。

5.根据权利要求1或4所述的利用液相法回收的废旧锂离子电池中镍钴锰制备三元氢氧化物的方法，其特征在于：在所述的步骤三中电极活性物质粉末同浓硫酸用量的质量比为1：1，电极活性物质粉末同亚硫酸钠用量的质量比为1：0.1。

6.根据权利要求1所述的利用液相法回收的废旧锂离子电池中镍钴锰制备三元氢氧化物的方法，其特征在于：在所述的步骤四中，萃取剂有机相的组成为：10%铜萃取剂Lix984和90%溶剂油，相比O/A为1:1，萃取时间8min；反萃取剂硫酸浓度为180g/L，相比O/A为5.5：1，反萃时间:8min。

7.根据权利要求1所述的利用液相法回收的废旧锂离子电池中镍钴锰制备三元氢氧化物的方法，其特征在于：在所述的步骤五中，控制步骤四中所得第二滤液温度为50-60℃，加入氢氧化钠溶液的浓度为150~200g/L；加入氨水溶液的浓度为90~120g/L，调整pH值在4~4.5之间。

8.根据权利要求1所述的利用液相法回收的废旧锂离子电池中镍钴锰制备三元氢氧化物的方法，其特征在于：在所述的步骤六中，加入的氢氧化钠浓度为100-300g/L，氨水浓度为70-100g/L，调节溶液的最终pH值为10-11。