[发明专利]一种钛溶胶沉积聚碳酸酯材料的制备方法有效
申请号: | 201710385102.3 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN107099025B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 赵阳 | 申请(专利权)人: | 赵阳 |
主分类号: | C08G64/30 | 分类号: | C08G64/30;C08K3/22;C08K5/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 233500 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶胶 沉积 聚碳酸酯 材料 制备 方法 | ||
1.一种钛溶胶沉积聚碳酸酯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取17-20重量份的钛酸四丁酯,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌3-5分钟,加入0.7-1重量份的司盘80,升高温度为46-50℃,保温搅拌10-20分钟,得溶胶分散液;
(2)取10-20重量份的抑菌酯化溶液,在70-76℃下保温10-20分钟,加入1-2重量份的辛基异噻唑啉酮,继续保温3-5分钟,加入3-4重量份的三乙胺,搅拌至常温,与上述溶胶分散液混合,超声5-10分钟,得胺化抑菌溶胶分散液;
(3)取0.4-2重量份的催化剂,加入到其重量17-20倍的去离子水中,搅拌均匀,得催化剂溶液;
(4)取1-2重量份的二月桂酸二丁基锡,加入到其重量5-7倍的尼龙酸甲酯中,搅拌均匀,加入6-8重量份的油酸,在60-65℃下保温搅拌20-30分钟,得油酸化溶液;
(5)取110-120重量份的碳酸二甲酯、100-104重量份的双酚a混合,送入到反应釜中,搅拌均匀,加入上述催化剂溶液,调节反应釜温度为100-110℃、压力为13-14kpa,搅拌反应30-40分钟,缓慢升高温度为200-230℃,加入上述油酸化溶液,继续搅拌3-4小时,出料,冷却至常温,得油酸化低聚物;
(6)取上述油酸化低聚物,加入到胺化抑菌溶胶分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,滴加浓度为10-13%的氨水,调节pH为11-12,搅拌反应80-90分钟,调节反应釜温度为300-340℃,调节反应釜压力为0.5-0.7kpa,搅拌反应1-2小时,出料,抽滤,将沉淀水洗,真空70-80℃下干燥1-2小时,即得所述钛溶胶沉积聚碳酸酯材料;
所述的抑菌酯化溶液的制备方法包括以下步骤:
取10-13重量份的三氯氧磷、7-9重量份的肌醇六磷酸、4-6重量份的硫代异氰酸混合,加入到混合料重量15-20倍的去离子水中,搅拌均匀,加入30-40重量份的季戊四醇,送入到反应釜中,在90-100℃下保温反应1-2小时,加入80-100重量份的尼龙酸甲酯,通入氮气,降低温度为常温,加入2-3重量份的多聚甲醛,搅拌均匀,滴加0.5-1重量份的三乙胺,滴加完毕后调节反应釜温度为90-95℃,搅拌反应100-110分钟,出料,冷却至常温,即得所述抑菌酯化溶液。
2.根据权利要求1所述的一种钛溶胶沉积聚碳酸酯材料的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为氢氧化锂、氢氧化硼中的一种。
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