[发明专利]一种回收邻氯苯胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及回收邻氯苯胺技术领域，尤其涉及一种回收邻氯苯胺的方法。

背景技术

邻氯苯胺为琥珀色液体，有氨臭。暴露在空气中颜色变黑。几乎不溶于水，溶于酸和大多数常用有机溶剂。用作农药、医药、染料和合成树脂的中间体。该物质对环境有危害，易造成环境污染。

现有的邻氯苯胺通常由邻硝基氯苯还原回收方法，其易产生高浓度有机废水，污染环境，达不到国家环保标准，而常规废水处理工艺复杂、工序多、需多台设备配合完成，设备投资大、故障点多，效率低且成本高，无法低成本高效回收邻氯苯胺。

因此，本发明的目的是针对上述背景技术中存在的问题，设计一种回收邻氯苯胺的方法，采用全新大孔吸附树脂柱进行吸附、蒸馏、再吸附后对邻氯苯胺再进行萃取，简单而实用，方便实现。该发明工艺及装置简单、工序少、设备投资小、产品成品率高、对残液进行过滤碱化处理，符合环保标准，且经大孔吸附树脂吸附后再进行蒸馏萃取，回收率极高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的对邻氯苯胺回收率低，且易产生有机废料，污染环境，难处理的缺点，而提出的一种回收邻氯苯胺的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：

S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3-8；

S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；

S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；

S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24-48小时；

S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3-6次，再加入75-95%的乙醇进行醇沉；

S6.经S5处理后的废液进入碱液池，调节PH值至6-9，再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附；

S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏，温度控制在90-120℃，蒸馏出残液，进行控温冷却，冷却温度为15-25℃；

S8.邻氯苯胺的萃取：将经S7蒸馏后残液进行萃取，萃取时间为35-45分钟，萃取温度65-85℃，解吸附时间为5-10分钟，使邻氯苯胺结晶析出，过滤得到邻氯苯胺。

优选的，所述S1中PH值应尽量偏中性至碱性，范围为4-7。

优选的，所述S2中大孔吸附树脂柱为不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，粒度为20-60目。

优选的，所述S3中碱液池中碱液为10-35%NaOH溶液。

优选的，所述S6中PH值应调节偏碱性，调节范围7-9。

优选的，所述所述S8中萃取方式为液-固萃取法。

本发明提出的一种回收邻氯苯胺的方法，采用全新大孔吸附树脂柱进行吸附、蒸馏、再吸附后对邻氯苯胺再进行萃取，简单而实用，方便实现。该发明工艺及装置简单、工序少、设备投资小、产品成品率高、对残液进行过滤碱化处理，符合环保标准，且经大孔吸附树脂吸附后再进行蒸馏萃取，回收率极高。

附图说明

图1为本发明提出的一种回收邻氯苯胺的方法的分析结果示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说：

实施例一

一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：

S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3；

S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；

S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；

S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24小时；

S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3次，再加入75%的乙醇进行醇沉；

S6.经S5处理后的废液进入碱液池，调节PH值至6，再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附；

S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏，温度控制在90℃，蒸馏出残液，进行控温冷却，冷却温度为15℃；

S8.邻氯苯胺的萃取：将经S7蒸馏后残液进行萃取，萃取时间为35分钟，萃取温度65℃，解吸附时间为5分钟，使邻氯苯胺结晶析出，过滤得到邻氯苯胺。

实施例二

一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：