[发明专利]马兜铃内酰胺类新化合物的制备方法及其用途有效

专利信息
申请号: 201710377875.7 申请日: 2017-05-25
公开(公告)号: CN107118218B 公开(公告)日: 2019-08-06
发明(设计)人: 董存柱;马浩伟;秦鑫;杨铁松;马瑞琪 申请(专利权)人: 海南大学
主分类号: C07D491/06 分类号: C07D491/06;A01N43/90;A01P3/00
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 文芳
地址: 570228 *** 国省代码: 海南;46
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摘要:
搜索关键词: 马兜铃 内酰胺 化合物 制备 方法 及其 用途
【说明书】:

发明涉及精提取领域,尤其涉及马兜铃内酰胺类新化合物的制备方法及其用途。包含如下步骤,对北马兜铃进行醇提,并制作浸膏;用2.5L的蒸馏水将所得的北马兜铃醇提浸膏充分溶解稀释,氯仿2L进行萃取,萃取3次,减压浓缩萃取液得到对应的氯仿浸膏;氯仿浸膏经硅胶柱色谱(石油醚:乙酸乙酯=100:0‑0:100)洗脱后,经过薄层层析硅胶板点板合并,馏分相同的分为一组,得到Fr1‑13共13组;馏分Fr5经硅胶柱洗脱,石油醚:丙酮=92:8得到Fr5‑2,经LH‑20凝胶柱洗脱得到馏分Fr5‑2‑3,再经过硅胶柱洗脱,洗脱体系为石油醚‑乙酸乙酯,当体积比为65:35时得到纯化的化合物M4。充分利用北马兜铃;M1、M4、M6有很好的杀菌活性。

技术领域

本发明涉及精提取领域,尤其涉及马兜铃内酰胺类新化合物的制备方法及其用途。

背景技术

北马兜铃,别名:马斗铃、铁扁担、臭瓜篓、茶叶包、河沟精、天仙藤、万丈龙、臭罐罐、臭铃当、吊挂篮子、葫芦罐,拉丁文名:Aristolochia contorta Bunge.马兜铃科、马兜铃属草质藤本,茎长达2米以上,无毛,干后有纵槽纹。叶纸质,卵状心形或三角状心形,顶端短尖或钝,基部心形,两侧裂片圆形,下垂或扩展,边全缘,上面绿色,下面浅绿色,两面均无毛;成熟时黄绿色,果梗下垂,随果开裂;种子三角状心形,灰褐色,扁平,具小疣点,浅褐色膜质翅。花期5-7月,果期8-10月。

发明内容

发明的目的:为了提供一种效果更好的马兜铃内酰胺类新化合物的制备方法,具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。

为了达到如上目的,本发明采取如下技术方案:

马兜铃内酰胺类新化合物的制备方法,其特征在于,包含如下步骤,对北马兜铃进行醇提,并制作浸膏;

用2.5L的蒸馏水将所得的北马兜铃醇提浸膏充分溶解稀释,氯仿2L进行萃取,萃取3次,减压浓缩萃取液得到对应的氯仿浸膏;

氯仿浸膏经硅胶柱色谱(石油醚:乙酸乙酯=100:0-0:100)洗脱后,经过薄层层析硅胶板点板合并,馏分相同的分为一组,得到Fr1-13共13组;

馏分Fr5经硅胶柱洗脱,石油醚:丙酮=92:8得到Fr5-2,经LH-20凝胶柱洗脱得到馏分Fr5-2-3,再经过硅胶柱洗脱,洗脱体系为石油醚-乙酸乙酯,当体积比为65:35时得到纯化的新化合物M4。命名为aristololactamX。

本发明进一步技术方案在于,所述北马兜铃前处理是指:将北马兜铃样品放置于烘箱中,50摄氏度条件下烘干,将烘干后的样品用粉碎机粉碎,得到的粗粉用醇浸泡提取,浸提3次,每次24h,将浸提液过滤,滤液减压浓缩得到醇提取浸膏,合并三次所得浸膏,放置于冰箱内冷藏备用。

本发明进一步技术方案在于,所述醇为甲醇。

本发明进一步技术方案在于,馏分Fr11(9.25g)经硅胶柱洗脱,石油醚:乙酸乙酯=90:10,得到Fr11-2,经LH-20凝胶柱洗脱,洗脱剂为氯仿-甲醇=1:1,得到馏分Fr11-2-4,再次经过LH-20凝胶柱洗脱纯化得到新化合物M6。命名为aristololactamY。

本发明进一步技术方案在于,馏分Fr6(15.76g)经硅胶柱洗脱,洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯,当体积比为90:10时得到馏分Fr6-4和馏分Fr6-7,馏分Fr6-4经过LH-20凝胶柱洗脱,洗脱剂为氯仿-甲醇,体积比为1:1,纯化得到新化合物M1。命名为aristololactamW。

M1、M4、M6中的一种或者多种在抑制芒果炭疽病菌中的用途。

一种抑制芒果炭疽病菌的物质,其特征在于,包含M1、M4、M6中的一种或者多种。

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