[发明专利]一种制备聚丙烯酸‑聚三亚甲基碳酸酯‑聚乳酸‑聚丙二醇共聚物胶束的方法在审
申请号: | 201710376637.4 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107118370A | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 朱国全 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C08J3/09 | 分类号: | C08J3/09;C08G81/02;C08L87/00;A61K9/107;A61K47/34 |
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地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 聚丙烯 三亚 甲基 碳酸 乳酸 丙二醇 共聚物 胶束 方法 | ||
1.一种制备聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物胶束的方法,其特征在于:共聚物中聚丙烯酸链段的分子量为53000~64000,聚三亚甲基碳酸酯链段的分子量为2500~2600,聚乳酸链段的分子量为2300~2400,聚丙二醇链段的分子量为2300~2400;其制备方法如下:
1)聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物的制备:在干燥反应器内加入聚丙烯酸、羟基封端的聚三亚甲基碳酸酯单十三烷基醚、溶剂和缩合剂,惰性气氛下,于29~32℃搅拌反应2~4天,终止反应,通过过滤、透析、干燥,得到目标物;
2)聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物的制备:在干燥反应器内加入聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物、氨基封端的聚乳酸单十二烷基醚、氨基封端的聚丙二醇单丁醚、溶剂和缩合剂,惰性气氛下,于28~32℃搅拌反应2~4天,终止反应,通过过滤、透析、干燥,得到目标物;
3)聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物原液的制备:在干燥反应器内加入聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物和溶剂,于48~52℃搅拌溶解40~60分钟,得到目标物;
4)聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物胶束的制备:室温下,将原液加入透析袋中,将其放入盛有选择性溶剂的500毫升烧杯中,每隔8小时置换一次,置换3~4次,透析袋中溶液显示蓝光,然后将其倒入带有刻度的容量瓶中,用选择性溶剂调至刻度,得到目标物。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤1)中,聚三亚甲基碳酸酯单十三烷基醚与聚丙烯酸的摩尔比为15~25:1。
3. 根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤1)中,缩合剂采用N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺,缩合剂与聚丙烯酸的摩尔比为1.06~1.9:1,溶剂采用二甲基亚砜,反应物溶液浓度为5~15 g:100 ml。
4.根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤2)中,聚乳酸单十二烷基醚采用聚(D,L-乳酸)单十二烷基醚,聚乳酸单十二烷基醚与聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物中聚丙烯酸链段的摩尔比为15~25:1,聚丙二醇单丁醚与聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物中聚丙烯酸链段的摩尔比为15~25:1。
5. 根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤2)中,缩合剂采用N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺,缩合剂与聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯接枝共聚物中聚丙烯酸链段的摩尔比为1.06~1.9:1,溶剂采用二甲基亚砜,反应物溶液浓度为5~15 g:100 ml。
6. 根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤3)中,溶剂采用二甲基亚砜,原液浓度为1~1.5 mg/ml。
7. 根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯酸-聚三亚甲基碳酸酯-聚乳酸-聚丙二醇共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤4)中,透析袋容量为5~10 ml,透析袋截留分子量为3500~4500,选择性溶剂采用蒸馏水,溶液浓度为0.1~0.3 mg/ml。
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