[发明专利]一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201710376462.7 | 申请日： | 2017-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN107154489A | 公开（公告）日： | 2017-09-12 |
| 发明（设计）人： | 陈召勇;张曾;罗丁;段军飞 | 申请（专利权）人： | 长沙理工大学;长沙罗斯科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410114 湖南省长沙市天心区万家*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 石墨 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯和表面活性剂核黄素磷酸钠加入到溶剂中，然后利用浴式超声和机械搅拌装置对石墨烯混合液进行分散，经过3～20 h的分散时间后得到石墨烯分散液；
将络合剂、锂源化合物、铁盐化合物分别溶于溶液中，所述的锂源化合物、铁盐化合物、核黄素磷酸钠的投料量需确保 Li ∶ Fe ∶ P ＝ 2~4∶ 1 ∶ 1，而后在室温下依次加入到石墨烯分散液中，在40～60℃下调节pH=6～10，然后升温至80～90℃搅拌1～5h后移入高压反应釜中，在100～200℃的温度下反应2～30h后过滤得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；
将得到的磷酸铁锂/石墨烯与碳源以及球磨介质按照比例投入球磨机中球磨 2～10h，球料比为1:3~1:8，调节球磨速率为100~500 rpm，球磨后30～50℃下烘干，投入高温炉在氮气或氩气等惰性气体保护下，于 500～850℃ 恒温煅烧 3～24h后得到石墨烯改性的磷酸铁锂/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮类、N，N-二甲基甲酰胺、异丙醇、1,4-丁二醇、去离子水中的一种或几种组成的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯和石墨烯纳米片。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的络合剂为柠檬酸铵、柠檬酸、抗坏血酸中的一种或数种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或数种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的铁盐化合物为草酸亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁和磷酸铁其中的一种或数种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的球磨介质为水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或数种的混合物。
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