[发明专利]MCM-41介孔分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710373422.7 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN108928834B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 李歌;王宝冬;孙琦;徐文强;刘晓婷;刘汇东 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究所 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;C01B37/00;B01J29/03;B01J29/04;B01J20/18;B01J20/28 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈静;严政 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | mcm 41 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种MCM-41介孔分子筛的制备方法,该方法包括:
(1)将粉煤灰酸法提铝残渣、碱和水混合进行碱溶反应,并将得到的产物进行过滤得到滤液;
(2)将所述滤液进行调节pH不小于11,并与十六烷基三甲基溴化铵进行混合配制得到合成母液;
(3)将所述合成母液放入高压釜内,在加热、加压条件下进行水热晶化反应,得到MCM-41介孔分子筛;
步骤(3)中,水热晶化反应压力为2~6MPa,水热晶化时间为16~48h;
所述滤液中,含有35~45g/L的SiO2,6~10g/L的Al2O3。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述粉煤灰酸法提铝残渣、碱和水的质量比为100:(60~84):(40~60)。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碱为强碱。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,碱溶反应的温度为80~100℃,碱溶反应的时间为4~6h。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,pH=11~12。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,相对于所述滤液中的100重量份SiO2,十六烷基三甲基溴化铵的加入量为17~20重量份。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述混合配制的过程为在30~40℃下进行搅拌8~12h。
9.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,在步骤(3)中,水热晶化反应温度为100~150℃。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的MCM-41介孔分子筛,其特征在于,以该介孔分子筛的总重为基准,该介孔分子筛含有10~20重量%的Al2O3,80~90重量%的SiO2。
11.根据权利要求10所述的MCM-41介孔分子筛,其中,所述介孔分子筛的介孔孔容为0.48~0.6cm3/g。
12.根据权利要求10所述的MCM-41介孔分子筛,其中,所述介孔分子筛的比表面积为700~850m2/g。
13.根据权利要求10-12中任意一项所述的MCM-41介孔分子筛,其中,所述介孔分子筛的介孔孔径为2~5nm,所述介孔分子筛的平均颗粒尺寸为300~800nm。
14.权利要求10-13中任意一项所述的MCM-41介孔分子筛在催化反应和吸附中的应用。
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