[发明专利]硒纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米线技术领域，尤其涉及一种硒纳米线的制备方法。

背景技术

Se是一种重要的单质半导体，具有许多优异的光电性质。近些年来，随着人们对单质纳米结构研究的深入，硒的量子限域效应和独特的各向异性特点逐渐引起人们的注意，成为新一代的纳米光电子器件的构筑单元，在构建纳米尺度的电学、光电器件、非线性光学材料及光催化材料方面有着良好的应用前景。

迄今，现有技术已经提出了许多液相化学合成硒纳米线的方法，如加热回流法、溶剂（水）热法、超声化学法、微波辅助合成法、光热辅助合成法、生物分子模板法等。尽管这些合成方法很好地控制了Se一维纳米结构的生长，但大多数方法仍旧比较复杂，需要模板、外加晶种的辅助以及苛刻的反应条件，给大规模的合成带来了困难。因此发展绿色、高效的合成Se一维纳米结构的新方法具有重要的意义。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硒纳米线的制备方法，装置和方法较为简单，反应条件温和。

本发明提供了一种硒纳米线的制备方法，包括：

a）以亚硒酸钠、聚乙二醇和盐酸水溶液作为电解液进行电解，获得硒单质；

b）将所述硒单质洗涤后在无水乙醇中静置老化，获得硒纳米线。

本发明以亚硒酸钠、聚乙二醇和盐酸水溶液作为电解液进行电解，亚硒酸钠在阴极被还原为单质硒，盐酸提供酸性环境利于还原反应的进行；聚乙二醇起分散作用，使得沉淀颗粒细小，利于后续晶型的转变，缩短生成硒纳米线的时间。得到单质硒后，将其在无水乙醇中静置老化，单质硒即可转化形成纳米线。实验结果表明，本发明提供的方法获得了硒纳米线。

本发明首先将亚硒酸钠、聚乙二醇和盐酸在水中混合，将得到的溶液作为电解液。其中，所述盐酸为浓盐酸；所述聚乙二醇的数均分子量为200~800。在本发明中，聚乙二醇作为分散剂的加入，对后续纳米线的生长起到关键性的作用，实验结果表明，如果不加入分散剂，单质硒在无水乙醇中老化生成纳米线则需要一周的时间。

所述100mL电解液中，包含：

0.5~2.0g的亚硒酸钠；

2.0~4.0mL的聚乙二醇；

1~2mL的盐酸；

和余量的水。

在一个实施例中，100mL电解液中，包含：

1g的亚硒酸钠；

3mL的聚乙二醇；

1.5mL的盐酸；

和余量的水。

在本发明的一个实施例中，可以在无隔膜电解池中进行电解，具体步骤如下：

以亚硒酸钠、聚乙二醇和盐酸水溶液作为电解液，插入阴极和阳极形成无隔膜电解池后进行电解。

在本发明的一个实施例中，也可以在隔膜电解池中进行电解，具体步骤如下：

以亚硒酸钠、聚乙二醇和盐酸水溶液作为电解液，插入阴极和阳极，并用阳离子隔膜将阴极和阳极隔开，形成隔膜电解池后进行电解。

其中，所述阴极选自金属电极片或石墨电极片；所述阳极选自石墨电极片；所述阳离子隔膜选自nafion膜。其中，金属电极片可以选自镍片或铜片。

在本发明的一个实施例中，所述电解的温度为室温，所述电解的电流密度为2~15mA/cm²，所述电解为恒流电解。其中，所述电解的电流密度为3mA/cm²。

电解完毕后，亚硒酸钠在盐酸环境中在阴极上被还原，形成无定型硒单质沉淀；将所述沉淀洗涤在无水乙醇中静置老化后即可得到硒纳米线。

在一个实施例中，分别采用蒸馏水和无水乙醇对所述硒单质进行洗涤。

在一个实施例中，在无水乙醇中静置老化的温度为室温，时间为20~30h。

本发明以亚硒酸钠、聚乙二醇和盐酸水溶液作为电解液进行电解，亚硒酸钠在阴极被还原为单质硒，盐酸提供酸性环境利于还原反应的进行；聚乙二醇起分散作用，使得沉淀颗粒细小，利于后续晶型的转变，缩短生成硒纳米线的时间。得到单质硒后，将其在无水乙醇中静置老化，单质硒即可转化形成纳米线。实验结果表明，本发明提供的方法获得了硒纳米线。

和现有制备硒纳米线的方法相比，本发明制备硒纳米线的实验装置和方法简单，无须使用模板；不使用水合肼等有毒有害试剂；不需要高温高压，反应条件温和。

附图说明

图1为本发明实施例提供的无隔膜电解池结构示意图；

图2为本发明提供的方法制备得到的硒纳米线的扫描照片；

图3为本发明实施例提供的隔膜电解池结构示意图。

具体实施方式