[发明专利]一种高纯度勃姆石的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度勃姆石的制备方法，包括步骤：纯水和高纯铝粉按一定比例混合，形成分散液；将有机碱缓慢加入到上述分散液中，直至无气泡产生；在130～250℃条件下，水热处理3～12h，然后经过滤、干燥既得到勃姆石。本发明制备的勃姆石不含有害阴离子(如SO₄^2‑、Cl^‑、NO₃^‑)，金属离子含量极低，后处理无需大量的纯水和醇清洗，无环境污染。而且制备方法反应条件温和，操作工艺简单，生产成本低，而且产品分散性好、结晶度高、颗粒分布窄。

技术领域

本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种化合物的制备方法，特别涉及一种高纯度勃姆石的制备方法。

背景技术

勃姆石(boehmite)又称一水软铝石，外观呈现白色粉末，分子式为γ-AlOOH。勃姆石本身可以作为阻燃剂用于电子基板、灌封胶、涂料、橡胶、锂电池的电池隔膜和塑料填充，还可以应用作高端数码打印介质的吸墨材料。而勃姆石最重要的用途是作为制备γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃粉体的前驱体，勃姆石经过400-700℃煅烧后转化为γ-Al₂O₃广泛用于催化剂载体、催化剂和吸附剂等；在1100-1200℃煅烧后得到α-Al₂O₃可应用于高档陶瓷、涂料、高效催化剂、微米/亚微米研磨材料和抛光材料以及无机膜材料等。

目前，勃姆石的制备方法主要有溶胶-凝胶法、沉淀水解法和水热法。沉淀法合成勃姆石反应简单，但是要求对一些工艺参数控制严格如：pH、温度和反应物浓度，以此来避免氢氧化铝Al(OH)₃的生成。溶胶-凝胶法制备勃姆石具有颗粒粒径小、比表面和孔容大的特点，但是其制备的勃姆石结晶度差，而且后处理过程中团聚严重，即使添加表面处理剂也很难达到理想的效果。水热法是指在一定温度和压力下，溶液中的反应离子具有较高的反应动能，他们相互碰撞后容易冲破溶剂化膜，释放晶格能，进而合成出能量低、结构稳定的物质。相对其他方法而言水热法合成勃姆石效率较高，制备的勃姆石具有结晶度高、团聚低、分散性好、尺寸可控和粒径分布窄等特点；并且水热法制备勃姆石工艺步骤简单，对温度和压力要求较低。

由于水热法制备勃姆石具有一系列优点，近年来已引起国内外科研工作者们的广泛关注，其中主要是以无机铝盐和有机醇铝作为原料。无机铝盐主要为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝和偏铝酸钠，以它们中的一种或者多种作为铝源，水热合成制备勃姆石，中国专利CN103318931A公开了一种利用复合无机铝盐作为原料水热制备勃姆石的方法，此发明中为去除铝盐中的阴离子需要利用大量的水离心清洗；再之，为降低勃姆石粉体的干燥团聚，需要利用醇进行脱水处理。此方法制备的勃姆石仍然纯度较低，含有不利用其应用的有害阴离子，团聚现象明显，分散性差，结晶度低。中国专利CN103663519A公开的方法是以偏铝酸钠为铝源，尿素为沉淀剂水热制备勃姆石，此方法虽工艺简单、成本低，但是后处理也需要利用大量的水清洗钠离子，浪费水资源、污染环境，最终制备的勃姆石仍含有较多的钠离子，无法满足高纯度需求。以有机醇铝为铝源水热处理可制备高纯度的勃姆石，文献(石涛，郭兴忠，杨辉.勃姆石(γ-AlOOH)溶胶的制备及表征.稀有金属与工程，A20,2008,73-75)中以异丙醇铝为前驱体进行水解反应，再经过水热处理制备勃姆石，这种多步反应的制备方法，过程复杂、耗时长、效率差、而且以异丙醇铝为原料成本较高，另外，涉及有机溶剂，环保压力大。

发明内容

鉴于上述制备高纯勃姆石方法的缺陷，本发明提供一种利用水热处理制备高纯勃姆石的新方法，本方法制备的勃姆石不含有害阴离子(如SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-)，金属离子含量极低，后处理无需大量的纯水和醇清洗，无环境污染，而且产品分散性好、结晶度高、颗粒分布窄。