[发明专利]一种具有CO2响应性能的长链烷基酸酰胺丙基二甲胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于油田开采制品技术领域，具体涉及一种具有CO2响应性能的长链烷基酸酰胺丙基二甲胺的制备和提纯方法。

背景技术

长链烷基酸酰胺丙基二甲胺端基独特的叔胺分子结构赋予它出色的CO₂响应性能。通过CO₂诱导，可以从一种物理性质结构转变为另一种物理性质结构的响应可控的体系。即在CO₂诱导下，分子可以从低极性结构转变为高极性结构，可将其用于不同需要不同极性溶剂的反应或分离过程中。

通过CO₂诱导，使长链烷基酸酰胺丙基二甲胺端基由弱亲水性的叔胺结构变为强亲水性的季铵结构，整个分子也由非离子表面活性剂形式转变为亲水性强的离子型表面活性剂。由于长链烷基结构，在水溶液中易发生缠绕，容易形成蠕虫状胶束，体系形成凝胶且具有良好的粘弹性，可应用于油气井堵水和油气井压裂使用。在形成凝胶的体系中继续通过惰性气体(如：空气、氩气等)体系又可以恢复为弱亲水性的叔胺类结构。实现体系成胶破胶的循环可控。

中国专利CN201510792794，报道了利用芥酸和丙基二甲胺反应生成芥酸酰胺丙基二甲胺，但未有具体的反应催化剂、提纯过程及最终产品的表征。CN201210047173，ACS Sustainable Chem.Eng.2013,1,75-79报道了通过芥酸和丙基二甲胺合成中间体系芥酸酰胺丙基二甲胺再进一步反应生成甜菜碱，并未有中间体芥酸酰胺丙基二甲胺的纯化及表征。目前报道主要集中在由长链酸酰胺丙基二甲胺为化学反应合成原料生成的甜菜碱及其衍生物，甜菜碱类化合物合成时反应条件苛刻，副产物较多，提纯较为复杂，难以得到纯度较高的甜菜碱类表面活性剂。

本报道的终产物长链酸酰胺丙基二甲胺为甜菜碱合成反应的中间体，可以减少合成步骤且具有其独特的CO₂响应性能。之前报道受反应催化剂及纯化方法的限制，所需温度较高并未有良好的转化效率和纯化步骤。因此，如何能高效的简便的合成出具有CO₂响应性能的表面活性剂至关重要，特别是其详细的合成方法和提纯方法，对于该类表面活性剂的推广应用具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有CO₂响应的长链烷基酸酰胺丙基二甲胺的制备和提纯方法，并对产品结构和CO₂响应性能进行了表征。

本发明所提供的具有CO₂响应的长链烷基酸酰胺丙基二甲胺类化合物，所述长链烷基酸酰胺丙基二甲胺类化合物的通式如下所示：

其中R为C₁₃H₂₇,C₁₅H₂₉，C₁₅H₃₁或C₁₉H₃₉。

作为实施例的具体记载，所述的长链烷基酸酰胺丙基二甲胺类化合物具体如下：

上述的具有CO₂响应性的长链烷基酸酰胺丙基二甲胺化合物的制备方法，包括有如下步骤：

1)缩合反应：

将长链烷基酸和N,N-二甲氨基丙胺按一定摩尔比加入到带有冷凝管和分馏头的三口烧瓶中，加入催化剂，分馏头内加入除水剂，在惰性气体保护条件下进行缩合反应，反应温度120～150℃，反应一段时间；

2)提纯：

反应停止后旋转蒸发除去未反应的N,N-二甲氨基丙胺，在粗产物中加入丙酮和水的混合溶剂以除去催化剂及未反应的原料杂质，过滤并用丙酮和水的混合溶剂洗涤最终得到目标产物长链烷基酸酰胺丙基二甲胺。

所述的长链烷基酸，为软脂酸、硬脂酸、油酸和山嵛酸。

所述的步骤1)中长链烷基酸和N,N-二甲氨基丙胺比例为1：1-1.5，优化为1：1.2。

所述催化剂为氟化钠。

反应时间为3-10个小时，优化为6-8个小时。

所述丙酮和水的混合溶剂中丙酮与水的比例为1.5～2.5：1。

所述除水剂为氯化钙、三氧化二铝中任一种或两种。

本发明所提供的长链烷基酸酰胺丙基二甲胺用于油气田及地下岩石压裂；或是在不同极性需要的反应和分离中的应用；

其一种使用方法，是在长链烷基酸酰胺丙基二甲胺水溶液中通入CO₂后用于油气田及地下岩石压裂。