[发明专利]一种内消旋丙交酯的分离方法有效
申请号: | 201710365048.6 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN106995429B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 冯立栋;边新超;刘焱龙;项盛;孙彬;张宝;阮召炉;陈志明;陈学思 | 申请(专利权)人: | 浙江海正生物材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 台州市方圆专利事务所(普通合伙) 33107 | 代理人: | 林米良 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内消旋丙交酯 分离 方法 | ||
1.一种内消旋丙交酯的分离方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
A、在丙交酯的立体异构体混合物中加入L-丙交酯或D-丙交酯,使其转变为丙交酯立体异构体消旋化的混合物;所述丙交酯的立体异构体混合物中含有内消旋丙交酯;
B、再在真空条件下,控制温度在40℃~110℃下,使形成的消旋化混合物蒸汽中的内消旋丙交酯通过冷阱捕集的方式分离出内消旋丙交酯,获得相应的内消旋丙交酯。
2.根据权利要求1所述内消旋丙交酯的分离方法,其特征在于,步骤A中所述丙交酯的立体异构体混合物中内消旋丙交酯的含量为2.0wt%~85wt%。
3.根据权利要求1所述内消旋丙交酯的分离方法,其特征在于,步骤B中所述真空的真空度为1.3kPa以下。
4.根据权利要求1或2或3所述内消旋丙交酯的分离方法,其特征在于,步骤B中所述真空度为0.5kPa~1.0kPa。
5.根据权利要求1所述内消旋丙交酯的分离方法,其特征在于,步骤B中所述温度为60℃~80℃。
6.根据权利要求1或2或3或5所述内消旋丙交酯的分离方法,其特征在于,步骤B中所述冷阱捕集具体为:使蒸出的内消旋丙交酯由气态直接转变为固态的内消旋丙交酯。
7.根据权利要求1或2或3或5所述内消旋丙交酯的分离方法,其特征在于,步骤B中所述冷阱捕集的温度为-5℃~-50℃。
8.根据权利要求1所述内消旋丙交酯的分离方法,其特征在于,步骤B中所述消旋化混合物的蒸汽主要成分是内消旋丙交酯的蒸汽,通过冷阱进行捕集。
9.根据权利要求1所述内消旋丙交酯的分离方法,其特征在于,步骤A中所述丙交酯立体异构体的消旋化混合物中L-丙交酯与D-丙交酯的质量比为1:0.95~1.05。
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