[发明专利]测定地球化学样品中银硼锡三元素含量的光谱分析方法

说明书

本发明提供了一种测定地球化学样品中银硼锡三元素含量的光谱分析方法，包括首先采用液体缓冲剂浸润待测样品得到浸润样品；然后将浸润样品装入样品电极中并压实，滴入酒精蔗糖溶液，烘干获得烘干样品；再采用交直流电弧发生器激发烘干样品，并采用摄谱仪进行摄谱，然后采用CCD全谱直读测试软件计算银、硼、锡三元素的含量并导出结果。本发明操作简单、便捷、快速，有效提高了工作效率，并且测试结果准确、重现性好。

技术领域

本发明属于光谱分析技术领域，尤其涉及一种测定地球化学样品中银硼锡三元素含量的光谱分析方法。

背景技术

全谱直读交直流电弧发射光谱法具有分析速度快、准确度高、检出限低等特点，尤其是对难溶(熔)类固体样品的分析，更是其它技术无法媲美的。在分析过程中，一般需要加入光谱缓冲剂来减少基体效应。现有的缓冲剂多为固体，虽然可以一定程度上减少分析过程中的基体效应，但存在测试流程长、效率低、容易造成部分元素的污染等问题，而且现有的固体缓冲剂本身也易含有部分待测元素而影响测试结果。选择合适的缓冲剂对提高全谱直读交直流电弧发射光谱法的分析测试结果的准确性十分重要。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种测定地球化学样品中银硼锡三元素含量的光谱分析方法，包括：

S1.采用液体缓冲剂浸润待测样品得到浸润样品；

S2.将浸润样品装入样品电极中并压实，滴入酒精蔗糖溶液，然后烘干获得烘干样品；

S3.采用交直流电弧发生器激发烘干样品，并采用摄谱仪进行摄谱，然后采用CCD全谱直读测试软件计算银、硼、锡三元素的含量并导出结果。

本发明采用液体缓冲剂替代常用的固体缓冲剂，可以与待测样品混合后直接装样，免去使用固体缓冲剂的称量、混合、研磨等工序，缩短操作流程，提高测试效率。

本发明中的液体缓冲剂可以采用一种或多种不含有银、硼、锡三元素的盐类物质溶解在水中制备而成。盐类物质可以选用氯化钠、氯化钾、硫酸钠、氟化铵、焦硫酸钾、碘酸钾、氯化铵、氯化铝等。

本发明中需要的电极包括对电极(上电极)和样品电极(下电极)，对电极可以选用平头柱状结构，样品电极(下电极)选用细颈杯状结构。浸润样品装入样品电极(下电极)的杯腔内，浸润样品必须压紧压实。

本发明提供的光谱分析方法可以检测的样品为以硅酸盐为主体的样品，可以为以硅酸盐为主体的水系沉淀物、土壤样品和岩石样品中的任意一种。

本发明中使用的酒精蔗糖溶液是将2g蔗糖溶于100mL乙醇水溶液中制备而成，乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1。

进一步的，所述液体缓冲剂为氯化钾溶液。

进一步的，所述氯化钾溶液为氯化钾饱和溶液。采用氯化钾饱和溶液作为缓冲剂可以使被测样品激发充分，试验导出的结果干扰少，测试结果准确。

进一步的，所述交直流电弧发生器的工作条件为：预燃5A 5S曝光14A 30S。将装入浸润样品的样品电极作为下电极和上电极放在摄谱仪电极夹上垂直对齐，上下电极间隔约3mm左右开始摄谱，电流为5A时起弧，5s后升至14A，保持30s。

交直流电弧发生器的工作条件为预燃5A 5S曝光14A 30S时，电极夹上附着的盐类减少，被测样品激发充分，试验导出的结果干扰少，测试结果准确。

进一步的，步骤S1具体包括：将待测样品放置在硫酸纸上，移取适量液体缓冲剂于待测样品的一侧，慢慢浸润至待测样品被浸润透。

硫酸纸的纸质纯净、质地坚硬、不易变形、抗渗透性强，可以使缓冲剂在其上与待测样品进行充分混合，充分发挥缓冲剂的缓冲效果，使测量结果误差小、准确度高。

进一步的，所述烘干的具体工艺为：在70-90℃的条件下烘1小时。