[发明专利]一种石墨烯基气敏材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体传感器材料技术领域，具体涉及一种石墨烯基气敏材料的制备方法。

背景技术

二氧化氮（NO₂）是工业燃料高温燃烧和机动车尾气排放过程中常见的有毒、有害气体，不仅造成环境污染，而且对人体的呼吸道也造成损害。因此，检测NO₂具有重要意义。目前，常见的金属氧化物半导体式NO₂传感器普遍存在工作温度高、功耗大以及难集成等缺点。开发可室温工作的NO₂传感器具有重要的现实意义。选取优异的敏感材料是提高NO₂传感器传感性能的关键，石墨烯自2004年被发现以来，由于其具有大的比表面积、室温下高的载流子迁移率、表面特殊官能团及其显示p型半导体等特点，可用于构筑室温 NO₂传感器。

石墨烯表现出许多优异的物理化学性质，包括大的比表面积、高的电子迁移率、室温具有良好的导电性等。因此，研究者们尝试将石墨烯用于构筑室温NO₂气体传感器。尽管石墨烯可以实现室温检测 NO₂，但是石墨烯基NO₂气体传感器仍旧存在灵敏度低、响应恢复时间长等缺点。为了克服这些问题，利用金属氧化物对石墨烯进行表面修饰，为提高NO₂的传感特性提供了一种有效的方法。

发明内容

解决的技术问题：本发明的目的是提供一种石墨烯基气敏材料的制备方法，所得气敏材料在气敏传感器领域具有良好的应用前景。

技术方案：一种石墨烯基气敏材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将石墨粉0.1g与浓硫酸2-3mL混合，搅拌条件下加入硝酸钠10mg，继续搅拌30-40min，降温至2-4℃，加入高锰酸钾0.3g，升温至35-40℃反应30-40min，再加入蒸馏水5mL，升温至70-80℃反应10-20min，终止反应，用蒸馏水洗净反应物，干燥，得到氧化石墨烯；

步骤2，将步骤2所得氧化石墨烯0.5mg加至去离子水20-30mL中，再加入SnCl₄·5H₂O 0.02-0.03g，超声分散后置于水热反应釜中反应，将所得产物离心清洗，得到分散液；

步骤3，将氯化铜4-8wt.%、柠檬酸钠0.5-1.2wt.%、表面活性剂0.2-0.6wt.%、葡萄糖0.1-0.3wt.%加至步骤2所得分散液中，加热反应，所得产物经离心清洗，干燥，得到石墨烯基气敏材料。

进一步地，步骤2中反应温度为160-180℃、时间为12-24h。

进一步地，步骤2中水热反应釜的填充率为60%。

进一步地，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。

进一步地，步骤3中反应温度为180-200℃、时间为12-24h。

进一步地，步骤3中干燥温度为80-100℃。

有益效果： 本发明所得气敏材料室温下对5ppm NO₂的灵敏度可达1.82，响应时间为42s，恢复时间为318s。

具体实施方式

实施例1

一种石墨烯基气敏材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将石墨粉0.1g与浓硫酸2mL混合，搅拌条件下加入硝酸钠10mg，继续搅拌30min，降温至2-4℃，加入高锰酸钾0.3g，升温至35℃反应40min，再加入蒸馏水5mL，升温至70℃反应20min，终止反应，用蒸馏水洗净反应物，干燥，得到氧化石墨烯；

步骤2，将步骤2所得氧化石墨烯0.5mg加至去离子水20mL中，再加入SnCl₄·5H₂O 0.02g，超声分散后置于水热反应釜中反应，将所得产物离心清洗，得到分散液；

步骤3，将氯化铜4wt.%、柠檬酸钠0.5wt.%、表面活性剂0.2wt.%、葡萄糖0.1wt.%加至步骤2所得分散液中，加热反应，所得产物经离心清洗，干燥，得到石墨烯基气敏材料。

其中，步骤2中反应温度为160℃、时间为24h；水热反应釜的填充率为60%。

所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。

步骤3中反应温度为180℃、时间为24h，干燥温度为80℃。

实施例2

一种石墨烯基气敏材料的制备方法，包括以下步骤：