[发明专利]一种新型超高温陶瓷一体化改性抗烧蚀炭/炭复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种新型超高温陶瓷一体化改性抗烧蚀炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述的复合材料各组分按体积百分数计含量如下：炭基体材料20％-80％，Zr_0.8Ti_0.2C_0.74B_0.26陶瓷材料15％-78％，SiC陶瓷材料2％-5％，所述的炭基体材料为沉积有热解碳的炭/炭复合材料；具体包括如下步骤：(1)将碳纤维预制体进行高温热处理后，置于化学气相渗透炉内沉积热解碳，制备出多孔的炭/炭复合材料；(2)将沉积有热解碳的炭/炭复合材料置于锆钛混合粉上，通过高温熔渗反应法制备出非化学计量比锆钛碳化物改性炭/炭复合材料；(3)将非化学计量比锆钛碳化物改性炭/炭复合材料置于C，B₄C，SiC，Si以及促渗剂的混合粉末中，采用包埋法使之形成具有一体化结构的超高温陶瓷改性炭/炭复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维预制体包括针刺整体毡或三维编制体，高温热处理是将密度为0.1-0.9g.cm^-3的碳纤维预制体置于高温石墨炉中于2000-2300℃保温1-3h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的化学气相渗透法制备多孔炭/炭复合材料的具体步骤如下：以氮气为稀释气体、氢气为载气、丙烯或者甲烷为碳源气体在1000-1300℃下在沉积炉内将热解碳反应沉积在碳纤维上；炉压为0.3-1.3KPa，反应时间为10-60h；所制得的多孔炭/炭复合材料开孔率为20％-40％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的锆钛混合粉通过纯度≥99.9％，过325目筛的锆粉和纯度≥99.9％，过325目筛的钛粉以分子比为0.8：0.2的比例在高能行星式球磨机上球磨制得；球磨转速为200-300r/min，球磨时间为10h-25h，球料比为4-10，球磨介质为酒精保护湿磨，球磨后的混合粉经80-90℃真空干燥3-8h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的高温熔渗反应法制备非化学计量比锆钛碳化物改性炭/炭复合材料，是首先称取锆钛混合粉，称量用量以多孔炭/炭复合材料重量为基准的3-5倍；将混合粉置于石墨罐中压实，并将化学气相渗透法制备的多孔炭/炭复合材料置于混合粉之上后，将石墨罐放置在高温炉中进行热处理；处理温度为1900-2200℃，保温时间为0.5-2h，全程氩气保护。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的包埋法是引入B元素和SiC分别进入非化学计量比锆钛碳化物和炭/炭复合材料浅表层处，所述促渗剂选自Al₂O₃、B₂O₃、SiO₂中的至少一种；处理温度为1600-1800℃，保温时间为0.5-2h，氩气保护。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，首先以Si粉、SiC粉、C粉、Al₂O₃粉为原料制备包埋的用的第一种混合粉料A粉；粉料质量配比为：30％-70％Si，5％-10％Al₂O₃，10-20％C，10％-40％SiC；称取上述比例的SiC粉、Al₂O₃粉、C粉，SiC粉以乙醇为分散剂，将其置于行星式球磨机中充分混匀后取出干燥后待用；其次，将30％-80％B₄C和20％-70％B₂O₃粉置于球磨机中充分混匀后取出干燥待用，从而制备出第二种混合粉料B粉；然后，称量20％-50％A粉和50％-80％B粉混合作为包埋锆钛碳化物改性过的炭/炭复合材料的第一层粉末，称量50％-80％A粉和20％-50％B粉混合作为包埋锆钛碳化物改性过的炭/炭复合材料的第二层粉末；第一层粉末与第二层粉末的比例为:0.2-1；改性炭/炭复合材料与包埋所用粉料质量比为0.05-0.2；最后，将坩埚放入高温炉中，处理温度为1600-1800℃，保温时间为0.5-2h，氩气保护。

8.一种新型超高温陶瓷一体化改性抗烧蚀炭/炭复合材料，其特征在于，是由权利要求1-7任一项所述的方法制备而成的。