[发明专利]一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法

权利要求书

1.一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）绘制标准曲线：

a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；

b.向上述各消解管中分别加入1.00mL 40g/L的过硫酸钾溶液，摇匀后备用；

c.将操作b处理后的各消解管移放入密封罐内，此时将密封罐内的压力提升至0.3MPa，并将密封罐内的温度升至90~92℃，保温保压消解处理15min后取出备用；

d.将操作c处理后的各消解管放于自然条件下冷却至常温后，再分别加入0.20mL 10%的抗坏血酸溶液，摇匀后静置30s，再加入0.40mL钼酸盐溶液，混匀后显色15min；

e.用胶头滴管吸取操作d处理后的各消解管中显色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，润洗比色皿，再吸取实验溶液，以纯水为参比于700nm波长处测定吸光度；

f.将测得的吸光度做空白校正后，以磷的含量为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标绘制标准曲线；

（2）样品测定：

a.移取5.0mL已混匀的水样，加入消解管中，摇匀备用，同时用纯水代替水样做试样空白；

b.按照步骤（1）标准曲线绘制步骤操作，将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程，得到磷含量；

（3）总磷计算：

按照公式计算出试样中的总磷含量。

2.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（1）操作a中所述的磷标准使用液的配制方法是：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，冷却后称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸定容，制得磷酸盐标准贮备液，然后吸取10.0mL磷酸盐标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，即制得磷标准使用液，此磷标准使用液中每毫升含磷2.00μg。

3.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（1）操作b中所述的保温保压消解处理时还对消解管进行超声波处理，控制超声波的施加频率为33~36kHz，声强控制为0.2~0.5W/cm²。

4.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的抗坏血酸溶液的配制方法是：先称取10g抗坏血酸溶于水中，再加水稀释至100mL即可。

5.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的钼酸盐溶液的配制方法是：称取13g四水合钼酸铵溶于100mL水中制得钼酸铵溶液，再称取0.35g酒石酸锑氧钾溶于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液，在不断搅拌处理下，将钼酸铵溶液缓慢加入到 300mL（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀后即可。

6.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（2）操作a中所制水样的含磷量不大于6μg。