[发明专利]一种评价石质文物脱盐效果的分析方法在审
申请号: | 201710359025.4 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107102089A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 王菊琳;艾晓晶;张涛;黎冬青 | 申请(专利权)人: | 北京市古代建筑研究所;北京化工大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/96 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100050*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 评价 文物 脱盐 效果 分析 方法 | ||
1.一种评价石质文物脱盐效果的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)每次脱盐时样品的预处理过程
①每次脱盐后纸质样品的预处理过程
将每次脱盐后干燥的纸质样品,总质量记为M0,取其中一部分与水以质量比1:20混合,随后浸泡8h,并在浸泡过程中不时搅拌;将所得溶液充分离心,离心机各参数设定为:转速10000r/min,时间10min;离心分离后静置一分钟以得到纸质样品上清液;
②每次脱盐后石质样品的预处理过程
将每次脱盐烘干后的石质样品表面进行处理,去除表面可能粘有的纸浆或将杂质去除;将石质样品表面用小刀刮取、收集刮得粉末,将粉末质量记为M0;取其中一部分粉末样品进行充分研磨,加入去离子水溶解搅拌,石水质量比1:5;将所得溶液静置8h,通过静置分离得到石质样品上清液;
可以认为纸质样品上清液或石质样品上清液中溶解了纸质样品或石质样品中全部的可溶性盐,并称量纸质样品上清液或石质样品上清液记为M1,再称取其中一定量的纸质样品上清液或石质样品上清液,记为质量为M2,体积为V,进行离子色谱分析;
(2)用离子色谱法测定体积为V的纸质样品上清液或石质样品上清液中每种可溶盐离子含量
其中参数如下:流速范围:0.00-3.000mL/min;流速精度:<0.1%;流速准确度:<0.1%;耐压范围:0-41MPa(0-6000psi);压力波动:<0.2%;
(3)根据上清液中离子含量和所取固体样品与所加溶解水的比例换算出待测样品中每种可溶盐离子在脱盐后干燥的纸质样品中或石质样品表面中的质量百分含量,以质量百分比wt/%表述;
根据所烘干上清液的质量与整体上清液的质量比及样品、盐的质量,换算出总含盐量。
离子色谱测得的数据单位为ppm(mg/ml),用字母A(Amount)表示,换算公式如下所示:
(4)由于我国缺乏针对石质材料中盐的危害程度评估的技术标准,评估参考以下两种标准,见表1或表2;
表1.历史建筑材料中水溶盐危害程度的评价指标参照,可溶盐含量单位为wt/%;
表2.历史建筑材料中水溶盐危害程度的评价指标,可溶盐含量单位为wt/%:
2.按照权利要求1的一种评价石质文物脱盐效果的分析方法,其特征在于,
其中步骤(2)的具体方法:将体积V的上清液进行离子色谱分析;纸质样品上清液或石质样品上清液进入仪器后,由于各种待测阴离子对色谱柱的相对亲和力不同而彼此分开,被分离的阴离子随淋洗液流经抑制柱时,被转变成相应的高电导酸,淋洗液转变成电导率很低的碳酸。用电导检测器测定转变为相应酸型的阴离子,与标准溶液比较,根据保留时间、峰高或峰面积分别定性、定量分析相应的阴离子;
检测纸质样品上清液或石质样品上清液中每种阴离子SO42-、NO3-、Cl-、F-的离子含量。
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