[发明专利]采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于食品的检测方法技术领域，尤其涉及一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法。

背景技术

钠是人体不可或缺的营养元素，可维持机体正常的渗透压和新陈代谢，对人体有着非常重要的意义。但钠过量摄入，也易引发高血压等慢性病。食品安全国家标准GB 28050-2011《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》中把钠作为核心营养素之一，要求在标签上强制标识其含量及占营养素参考值的百分比，便于消费者作为钠摄入量的参考，因此食品中钠含量的测定具有重要意义。

目前国家标准GB/T 5009.91-2003《食品中钠、钾的测定》中推荐的钠元素的测试方法为湿法消解前处理，经火焰发射光谱法上机测试，在实际测试过程中湿法消解耗酸量大，所用的高氯酸具有强氧化性、强腐蚀性，在高温下与某些物质混合时有引起爆炸的危险，另外湿法消解还存在耗时长、需人值守等缺点，不够安全便捷和高效。钠是化学性质非常活泼的元素，其特征波长为589.0nm，仪器灵敏度高，测定时信号强度大、吸光值很高，极易受火焰中的电离干扰，国家标准推荐的原子发射光谱法的标准曲线仅在较低较窄的浓度范围(1-4μg/mL)内呈线性，由于食品中钠浓度通常较高，因此很多样品须经多次稀释方可检测，对于大批样品的检测显得尤为繁琐，同时稀释倍数大也易带来误差。火焰原子吸收光谱法中，如采用该元素的特征波长作为分析线，则灵敏度过高，同样不利于检测。

有鉴于此，本发明旨在提供一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，该方法通过改进样品前处理方法，增加并优化微波消解法替代湿法消解，使预处理更安全、便捷、高效。通过采用钠元素的次灵敏线(330.24nm)，调整优化仪器工作条件，以火焰原子吸收光谱法进行测定，线性范围宽(1-50μg/mL)，准确度高，样品无须多次稀释，大大提高了样品批量检测的效率。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，该方法通过改进样品前处理方法，增加并优化微波消解法替代湿法消解，使预处理更安全、便捷、高效。通过采用钠元素的次灵敏线(330.24nm)，调整优化仪器工作条件，以火焰原子吸收光谱法进行测定，线性范围宽(1-50μg/mL)，准确度高，样品无须多次稀释，大大提高了样品批量检测的效率。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，包括以下步骤：

第一步，样品消解：称量样品，将样品加入微波消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，加盖密封，预消解过夜，旋紧罐盖进行消解，消解完成冷却后取出，将消解罐置于超声水浴箱中，超声脱气，用超纯水定容，混匀备用，得到待测液，同时配制空白液做空白试验；

第二步，测定：

1)设定原子吸收光谱仪的参数，其中原子吸收光谱仪的吸收波长设定为330.24nm；

2)绘制标准曲线：将钠标准系列溶液吸入原子吸收光谱仪中，得到吸光值与浓度关系的一元线性回归方程；

3)钠含量测定：分别将空白液和待测液吸入原子吸收光谱仪，测其吸光值，计算出钠的浓度值，得到样品中的钠含量。

作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，若样品为固体块状样品，则在称量样品后，需对样品进行粉碎或匀浆处理；若样品为固体粉状样品或液体样品，则在称量样品后，需对样品进行摇匀处理。

作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，若样品中含有乙醇和/或二氧化碳，在将样品加入消解罐之前，先将样品在电热板上于50℃-90℃下加热除去乙醇或二氧化碳。

作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，第一步中硝酸和过氧化氢的体积比为(3-5)：1，其中过氧化氢的质量浓度为20％-36％。

作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，第一步中的消解条件如下表所示：