[发明专利]一种纤维素复合水凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然高分子材料合成领域，具体涉及一种纤维素复合水凝胶的制备方法。

背景技术

纤维素作为自然界中储量丰富的天然高分子生物质材料之一，其具有较好的生物相容性、可再生性以及生物可降解性，已引起人们广泛的关注，以纤维素为原料制成的纤维素复合水凝胶也逐渐走进人们生活的各个方面，广泛的应用于化妆品、生物医药、过滤、生物组织等方面，但是纯的纤维素水凝胶的存在光学透明度差以及凝胶的强度较弱等方面的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种纤维素复合水凝胶的制备方法，本发明以榴莲壳为原料，通过过硫酸铵氧化降解制备出羧基化纳米纤维素，然后将制备出的羧基化纳米纤维素与纤维素溶解液进行复合，经过一定的工艺条件制备出纤维素复合水凝胶。本发明生产过程绿色环保，制备出的纤维素水凝胶具有较高的强度以及较高的透明度。

本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种纤维素复合水凝胶的制备方法，步骤如下：

步骤一、榴莲壳的预处理：将收集的废弃的榴莲壳均匀切成小块，然后对其表面的污垢进行清洗，在40℃~60℃进行真空干燥，干燥时间为24h~36h，在粉碎机中进行粉碎处理，过筛，筛选出粒径为100~200目的壳粉，待用；

步骤二、羧基化纳米纤维素的制备：取一定量步骤一中的壳粉，浸渍在过硫酸铵溶液中12h~36h，在60℃~80℃进行超声搅拌6h~12h，得到悬浮液，在悬浮液中加入一定量的蒸馏水进行稀释，然后在转速为6000r.min^-1~12000r.min^-1的离心机中进行离心，离心至中性后在4000 r.min^-1~8000 r.min^-1转速下收集上层胶体，将得到的胶体放入冷冻干燥箱中，在-20℃~-10℃进行真空冷冻干燥12h~48h，得粉状羧基化纳米纤维素，待用；

步骤三、纤维素复合水凝胶的制备：

（1）、将一定量的蒸馏水加入到步骤二得到粉状羧基化纳米纤维素中，超声处理1h~3h，得到分散较均匀的胶体，待用；

（2）、将一定量纤维素加入到碱-脲-水复合体系中，然后加入一定量的环氧氯丙烷，搅拌溶解后得到纤维素溶解液，与一定量步骤（1）中的胶体进行混合，在30℃~50℃进行1h~3h交联反应，得纤维素复合液；

（3）、将步骤（2）中的纤维素复合液倒入一定的模具中，放入凝固液中0.5h~12h，脱模后将凝胶放入蒸馏水中24h~48h，得到纤维素复合水凝胶；

进一步的，所述的碱-脲-水复合体系为氢氧化钠-尿素-水、氢氧化锂-尿素-水、氢氧化钠-尿素-硫脲-水、氢氧化锂-尿素-硫脲-水、氢氧化钠-硫脲-水、氢氧化锂-硫脲-水中的一种；其中，碱的含量为4%~9%，脲的含量为7%~18%，水的含量为89%~73%。

进一步的，所述的碱-脲-水复合体系是经过一定条件预先处理的，所述的一定条件是指将按一定质量比的碱和脲在溶于蒸馏水中，得到常温下的碱-脲-水溶液，然后将碱-脲-水溶液在-20℃~-10℃进行冷冻24h~48h，得碱-脲-水复合体系。

进一步的，所述的纤维素为竹纤维、棉纤维、草纤维中的一种。

进一步的，所述的凝固液为蒸馏水、质量分数为5%稀硫酸、乙醇和甲醇的质量比为1:1混合液、纯乙醇、纯甲醇中的一种。

进一步的，所述的纤维素与碱-脲-水复合体系的质量比为1:100~12:100。

进一步的，所述的环氧氯丙烷与碱-脲-水复合体系的体积mL /质量g比为0.5：100~3: 100。

进一步的，所述的粉状羧基化纳米纤维素与纤维素的质量比为0.001:1~0.1:1。

进一步的，所述的过硫酸铵溶液的浓度为1.5mol/L~3 mol/L。

本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：

1.榴莲作为“水果之王”越来越受到人们的青睐，榴莲壳占榴莲总重量的2/3，榴莲壳中含有丰富的纤维素、半纤维素、木质素等成分，但是榴莲壳常常作为一种废弃物被人们丢弃，这样大大浪费了资源，本发明以榴莲壳为原料通过过硫酸铵溶液直接氧化降解制备出羧基化纳米纤维素，在国内外还较少有这方面的报道;