[发明专利]一种减水剂单体的制备方法

说明书

一种减水剂单体的制备方法，包括以下步骤：（1）起始剂制备：将不饱和醇和多元醇加入到反应釜中，加入催化剂a，搅拌反应；（2）低聚物的制备：将步骤（1）中的起始剂和催化剂b放入反应釜中，氮气氛下，升温至60℃~90℃，搅拌状态下逐步加入氧化烯烃进行开环聚合反应，反应完毕后进行熟化和脱气处理，得到低聚物；（3）聚合物的制备：将步骤（2）中的低聚物和催化剂c加入到反应釜中，加入石墨，氮气氛下，升温至100℃~140℃，搅拌状态下逐步加入氧化烯烃进行开环聚合反应，反应结束后进行熟化、脱气、中和，得到的聚合物即为减水剂单体。

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种减水剂单体的制备方法。

背景技术

减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。减水剂加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性。

目前，聚羧酸系减水剂是应用前景较好、综合性能较优的一种混凝土减水剂，如，公布号为CN103980408A的中国发明专利申请中，公开了一种聚甘油型聚羧酸系减水剂的制备方法，减水效果好且工艺成本低。现在，如何能够进一步提高混凝土的流动性能、提高混凝土的保坍性能，是减水剂及减水剂单体的研究方向之一。

因此，在现有技术的基础上，申请人提出了一种新的减水剂单体的制备方法，选用该减水剂单体所制备的减水剂减水效果好。

发明内容

针对现有技术中的不足和对现有技术的改进，本发明提供了一种减水剂单体的制备方法，选用该减水剂单体所制备的减水剂减水效果好，防坍性能好。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决。

一种减水剂单体的制备方法，包括以下步骤：（1）起始剂制备：将不饱和醇和多元醇加入到反应釜中，加入催化剂a，搅拌反应，反应温度20℃~70℃，反应结束后得到起始剂；其中所述不饱和醇为甲基烯丙醇、异戊烯醇、丙烯醇中的一种或多种，所述多元醇为甘油、季戊四醇、葡萄糖中的一种或多种，所述催化剂a为乙酸；所述不饱和醇与多元醇的摩尔比为1:1~5:1；（2）低聚物的制备：将步骤（1）中的起始剂和催化剂b放入反应釜中，氮气氛下，升温至60℃~90℃，搅拌状态下逐步加入氧化烯烃进行开环聚合反应，反应完毕后进行熟化和脱气处理，得到低聚物；其中，所述氧化烯烃是环氧乙烷或环氧乙烷/环氧丙烷混合物，所述催化剂b为金属钠或甲醇钠，所述起始剂和氧化烯烃的重量比为1:20~1:30；（3）聚合物的制备：将步骤（2）中的低聚物和催化剂c加入到反应釜中，加入石墨，氮气氛下，升温至100℃~140℃，搅拌状态下逐步加入氧化烯烃进行开环聚合反应，反应结束后进行熟化、脱气、中和，得到的聚合物即为减水剂单体；其中，所述氧化烯烃是环氧乙烷/环氧丙烷混合物，所述催化剂c为金属钠或甲醇钠，所述低聚物和氧化烯烃的重量比为1:70~1:90。

进一步的，步骤（1）中，所述催化剂a的质量占不饱和醇和多元醇质量之和的2%~7%；步骤（2）中，所述催化剂b的质量占起始剂和氧化烯烃总质量的1%~5%；步骤（3）中，所述催化剂c的质量占低聚物和氧化烯烃总质量的1%~3%。

进一步的，步骤（2）中，所述氧化烯烃环氧乙烷/环氧丙烷混合物，其中环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为10:1~20:1。

进一步的，步骤（3）中，环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为15:1~30:1。

上述步骤方法中所制备的减水剂单体，参与合成减水剂时，可以采用常规的减水剂制备工艺，可以为以下方法：将减水剂单体与丙烯酸放入反应釜中，减水剂单体与丙烯酸的重量比为7:1，加入催化剂，搅拌，升温至70℃~90℃，反应3~5小时后，得到减水剂；该合成步骤中的催化剂为氧化还原体系催化剂，比如双氧水+维生素C，其中双氧水+维生素C的总质量占减水剂单体与丙烯酸总质量的0.8%，双氧水与维生素C的重量比为1:1~1:3。