[发明专利]一种无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂及其制备方法有效
申请号: | 201710349417.2 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN107189061B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 李发学;范硕;吴德群;王学利;俞建勇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G69/42 | 分类号: | C08G69/42;C08G77/455;C08G77/16;C08G69/16;C08G69/14 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无卤抗熔滴 阻燃 尼龙 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂,其特征在于:所述无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂的结构式为:其中2≤m≤5,5≤n≤40,10≤p≤30。
2.一种如权利要求1所述的无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂的制备方法,包括:
(1)按重量份数,将10份二苯基硅二醇DPSD、0.05~0.25份催化剂、l0份有机溶剂混合溶解,然后在25~80℃,压力50~800Pa条件下反应,得到聚苯基硅氧烷PDPS;
(2)按重量份数,将100份己内酰胺、1~10份开环剂、0~5份助开环剂及1~20份封端剂加入到反应釜中,通入氮气直至釜内空气置换完毕,并保有0.02~0.1MPa的压力,随后升温至220~260℃,搅拌反应2~3h;然后将釜内压力调节至50~400Pa,于200~240℃继续反应1~2h,得到端羧基化的PA6预聚物;
(3)调节釜内压力为常压,将1-10份乙二醇加入100份端羧基化的PA6预聚物中,在220~260℃条件下反应0.5~2h后出料,得到尼龙6酯化物;
(4)将100份尼龙6酯化物、15-40份聚苯基硅氧烷PDPS、0.5-1.5份酯交换催化剂加入反应容器中,通入氮气置换容器内空气,在160~200℃下反应3~5h后,调节反应容器内压力为0~200Pa,继续反应3~5h,即得无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂。
3.根据权利要求2所述的一种无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂为无机酸或路易斯酸类催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂的制备方法,其特征在于:所述无机酸为盐酸、硫酸、高氯酸;路易斯酸类催化剂为氯化锌、氯化铁、氯化铝、氯化锡中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应时间为6-72h。
6.根据权利要求2所述的一种无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、N,N二甲基吡咯烷酮、二氧六环中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中开环剂为水;助开环剂为氨基己酸;封端剂为己二酸。
8.根据权利要求2所述的一种无卤抗熔滴阻燃尼龙6树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中酯交换催化剂为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、醋酸锌、醋酸锰、三氧化二锑中的一种。
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