[发明专利]一种复合萃取制备五氧化二钒的方法有效
申请号: | 201710346620.4 | 申请日: | 2017-05-12 |
公开(公告)号: | CN107226484B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 季尚军 | 申请(专利权)人: | 重庆康普化学工业股份有限公司 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 文怡然 |
地址: | 401220*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 萃取 制备 氧化 方法 | ||
1.一种复合萃取制备五氧化二钒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)浸出:用酸浸出含钒原料,制得含钒量为0.1g/L-10.0g/L的浸出液;
(2)还原:用还原剂还原所述浸出液,制得pH=1.5-2.5的含钒料液;
(3)萃取:用磷酸二酯萃取剂、磷酸单酯萃取剂和改质剂混合,并加热至65℃-90℃搅拌0.8h-1.2h制得复合萃取剂,并采用所述复合萃取剂萃取所述含钒料液,制得含钒的负载有机相;按体积分数计,所述复合萃取剂中磷酸二酯萃取剂50%-80%,磷酸单酯萃取剂10%-40%,其余为改质剂;
(4)反萃:用硫酸或者含钒的硫酸溶液反萃所述负载有机相制得富钒液;
(5)除酸:萃取所述富钒液中过量的酸;
(6)沉钒:加碱至除酸后的富钒液,调节pH=6-7,搅拌0.5h-1.2h,陈化0.5h-1.2h;
(7)煅烧:500℃-600℃下富氧煅烧沉钒制得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的一种复合萃取制备五氧化二钒的方法,其特征在于,所述还原剂为铁粉、亚硫酸钠、二氧化硫、抗坏血酸中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种复合萃取制备五氧化二钒的方法,其特征在于,所述改质剂为含碳数介于8-13的烷基醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种复合萃取制备五氧化二钒的方法,其特征在于,所述复合萃取剂用稀释剂稀释为体积浓度5%-55%的有机相,萃取时有机相与水相的体积比为1-1.5:1,采用2-6级逆流萃取。
5.根据权利要求1所述的一种复合萃取制备五氧化二钒的方法,其特征在于,所述硫酸反萃浓度为0.3mol/L-1mol/L,反萃时有机相与水相的体积比为5-8:1,采用3-8级逆流反萃。
6.根据权利要求5所述的一种复合萃取制备五氧化二钒的方法,其特征在于,所述反萃后的有机相采用0.3mol/L-0.6mol/L的盐酸或者草酸中的一种或两种除铁,洗涤,并作为复合萃取剂循环使用于步骤(3)。
7.根据权利要求1所述的一种复合萃取制备五氧化二钒的方法,其特征在于,步骤(5)使用的萃取剂为体积浓度10%-30%的胺类萃取剂,萃取时有机相与水相的体积比为1-5:1,萃取级数为1-3级。
8.根据权利要求7所述的一种复合萃取制备五氧化二钒的方法,其特征在于,所述步骤(5)除酸后的有机相采用沉钒母液和/或中性水来洗涤脱酸,洗涤时有机相与水相的体积比为1:1-5,洗涤级数为3-5级;洗涤后的有机相循环使用;洗涤后的水相中加入硫酸,循环使用于步骤(1)和(4)。
9.根据权利要求1所述的一种复合萃取制备五氧化二钒的方法,其特征在于,所述沉钒步骤使用的碱为碳酸氢铵、氢氧化钠、氨水、碳酸铵中的一种或几种。
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