[发明专利]一种共聚型阻燃ECDP聚酯切片及其制备方法

说明书

本发明公开了一种共聚型阻燃ECDP聚酯切片及其制备方法，是以PTA、EG、SIPM、PEG、CEPPA为主要原料，采用间歇式的4釜流程：一酯化、二酯化、预缩聚、终缩聚得到共聚型阻燃ECDP聚酯切片。通过工艺和配方的调整生产的切片色相优良、熔点高、阻燃性能优异，该切片制造的纤维织物经阳离子染料常压染色后，色泽鲜艳，色牢度优良，不同批次之间的产品染色色差差异较小。

技术领域

本发明涉及一种共聚型阻燃ECDP聚酯切片及其制备方法，属于差别化聚酯切片制造领域。

背景技术

近年来，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)织物的使用量不断增大。随着技术的发展，PET织物的性能也越来越好。随着安全环保意识的提高，人们对PET织物的阻燃性能也要求越来越高。通过科研人员的不断努力，阻燃PET产品不断面世，这其中有耐久性阻燃也有非耐久性阻燃。对于PET的阻燃改性一般可分为：共混法、共聚法以及接枝法。共混法改性一般只适合纺制短纤维，且阻燃效果较差。共聚法和接枝法改性可以纺制长丝纤维，阻燃性能也较好，阻燃耐久性优异。

传统的PET织物采用分散染料染色，染色方式一般为高温高压染色和热熔染色两种方式，染色过程染料浪费严重且耗能大。另外，分散染料色谱不齐全，色泽鲜艳度较差，耐日晒牢度等级也较低。阳离子染料常压可染聚酯(ECDP)正是在这种情况下应运而生的。

目前阻燃型聚酯切片和ECDP作为两个相互独立的品种发展已成熟，将聚酯切片染色性能和阻燃性能同步提高已有报道，由于产品的熔点较低，二甘醇含量较高，在纺长丝过程中可纺性较差。SIPM、PEG的加入导致熔点大幅度下降，另外阻燃剂由于特殊的磷系结构再加上热稳定性差，加入体系中会导致体系产生大量的二甘醇以及环状聚合物对纺丝性能有较大的影响。

发明内容

本发明旨在提供一种共聚型阻燃ECDP聚酯切片及其制备方法，通过配方的改进、流程的优化，成功的开发出高熔点具有持久阻燃性能的ECDP聚酯切片。该切片熔点高、可纺性好，在常压下经阳离子染料染色可得色泽鲜艳的织物。织物经阻燃测试其LOI值可达到30％。

本发明共聚型阻燃ECDP聚酯切片，其配方按质量份数构成如下：

配方中，所述PEG的分子量为600～10000，优选1000～8000，进一优选1500～5000，更优选2000～4000。

所述复配型热稳定剂为磷酸酯类热稳定剂和抗氧化剂进行复配，二者质量比为1:5～1:15。其中磷酸酯类热稳定剂选自TPP(磷酸三苯酯)、TMP(磷酸三甲酯)、TEPA(三乙基磷酸酯)中的一种或几种；抗氧化剂选自抗氧化剂1010、抗氧化剂1098、抗氧化剂1076、抗氧化剂168中的一种或几种。

所述复配型防醚剂为pH缓冲剂组合物，为醋酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸中的至少两种复配，复配型防醚剂中醋酸盐总质量和磷酸盐总质量的比例为1:1～1:5。

所述催化剂选自锑系催化剂，一般为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑。

配方中SIPM加入反应釜前需经过预处理，SIPM由于分子中含有极性较大的磺酸基团，直接加入酯化体系中易产生自聚合现象，导致产品后续染色过程易出现染色不匀现象，为此经过预处理后变为SIPM-EG，有大量的乙二醇与其预反应和分散可以很好地规避产反应过程中的自聚合现象，过程如下：向反应釜中加入EG和SIPM，EG和SIPM的摩尔比为10～5:1，将温度升温至120℃并恒温1小时脱除物料中的水份，继续升温至185℃，控制升温时间3h左右，期间有大量的反应副产物甲醇从系统脱除，待甲醇接收量达到理论值时即为反应终点，整个反应过程反应温度不超过185℃。预处理过程中添加的EG并不计算在上文配方的添加量之内。